固相萃取:科学检测与分析方法的深度解析

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检测样品

固相萃取技术通常用于处理各种复杂的样品类型,包括但不限于环境水样、土壤样品、食品中的残留物、药品中的活性成分等。其优势在于能够从复杂基质中选择性地分离出目标物质,去除干扰物,从而提高后续分析的准确性与灵敏度。

检测项目

在固相萃取的应用中,常见的检测项目包括:

  • 有机污染物:如多环芳烃(PAHs)、农药残留、重金属离子等。
  • 药物成分:例如在药品分析中,固相萃取常用于从复杂的药物配方中提取有效成分。
  • 食品安全检测:对食品中添加剂、重金属、毒素等进行筛查。
  • 环境监测:如水质、空气等样品中化学物质的定量分析。

检测仪器

进行固相萃取检测时,所需的主要仪器设备包括:

  • 固相萃取装置:通常包括萃取柱、吸附剂和溶剂流通系统。萃取柱是SPE的核心组件,内含不同的吸附材料,如C18(十八烷基硅胶)柱、离子交换柱等,能够针对不同的分析需求进行选择。
  • 分析仪器:固相萃取技术通常与高效液相色谱(HPLC)、气相色谱(GC)、质谱(MS)等分析技术结合使用,以提高检测的灵敏度与精度。
  • 自动化系统:为提高样品处理的效率和一致性,许多现代化实验室使用自动化固相萃取系统,可以自动化完成萃取过程,减少人工干预。

检测方法

固相萃取的核心原理是通过固体吸附剂将目标物质从样品中分离出来,具体步骤如下:

  1. 样品加载:将待处理的液体样品通过固相萃取柱,吸附剂开始与样品中的目标物质进行相互作用。
  2. 洗涤:使用适当的洗涤液去除样品中的干扰物质和杂质。
  3. 解吸:用溶剂将吸附在吸附剂上的目标物质解吸出来,通常需要选择合适的溶剂,以保证目标物质的完整性。
  4. 分析:最后,将解吸后的样品送入分析仪器进行检测,通常结合HPLC、GC等高效分析技术,以确保检测的精确度与可靠性。

检测标准(部分)

《 SL 391.3-2007 有机分析样品前处理方法.第3部分:固相萃取法 》标准简介

  • 标准名称:有机分析样品前处理方法.第3部分:固相萃取法
  • 标准号:SL 391.3-2007
    中国标准分类号:Z16
  • 发布日期:2007-08-20
    国际标准分类号:13.060
  • 实施日期:2007-11-20
    技术归口:
  • 代替标准:
    主管部门:
  • 标准分类:环保、保健和安全SL 水利
  • 内容简介:

    本部分适用于从水样中萃取半挥发和难挥发有机物。

《 DB13/T 5924-2024 海水 22 种元素的测定 固相萃取-电感耦合等离子体质谱法 》标准简介

  • 标准名称:海水 22 种元素的测定 固相萃取-电感耦合等离子体质谱法
  • 标准号:DB13/T 5924-2024
    中国标准分类号:A43
  • 发布日期:2024-02-02
    国际标准分类号:71.040
  • 实施日期:2024-03-02
    技术归口:河北省地质矿产勘查开发局
  • 代替标准:
    主管部门:河北省市场监督管理局
  • 标准分类:化工技术水利、环境和公共设施管理业河北省
  • 内容简介:

    地方标准《海水 22 种元素的测定 固相萃取-电感耦合等离子体质谱法》,主管部门为河北省市场监督管理局。本文件规定了固相萃取-电感耦合等离子体质谱法测定海水中钛、钴、镍、铜、钇、钼、铟、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钍含量的方法。本文件适用于海水中钛、钴、镍、铜、钇、钼、铟、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钍含量的测定。本文件的方法检出限和测定下限见附录A。

《 HJ 914-2017 水质 百草枯和杀草快的测定 固相萃取-高效液相色谱法 》标准简介

  • 标准名称:水质 百草枯和杀草快的测定 固相萃取-高效液相色谱法
  • 标准号:HJ 914-2017
    中国标准分类号:Z10
  • 发布日期:2017-12-29
    国际标准分类号:01.040.13
  • 实施日期:2018-04-01
    技术归口:环境保护部
  • 代替标准:
    主管部门:生态环境部
  • 标准分类:综合、术语学、标准化、文献词汇水利、环境和公共设施管理业环保、保健和安全(词汇)HJ 环境保护
  • 内容简介:

    行业标准《水质 百草枯和杀草快的测定 固相萃取-高效液相色谱法》由环境保护部归口上报,主管部门为生态环境部。本标准规定了测定水中百草枯和杀草快的固相萃取-高效液相色谱法。本标准适用于地表水、地下水和废水中百草枯和杀草快的测定。当取样体积为500ml,试样定容体积为1.0ml,进样体积为50μl时,百草枯检出限为0.3μg/L,测定下限为1.2μg/L;杀草快检出限为0.4μg/L,测定下限为1.6μg/L。

《 T/SHFCA 002-2024 特殊医学用途配方食品中维生素 A、D、E的测定 在线固相萃取-二维液相色谱法 》标准简介

  • 标准名称:特殊医学用途配方食品中维生素 A、D、E的测定 在线固相萃取-二维液相色谱法
  • 标准号:T/SHFCA 002-2024
    中国标准分类号:C149
  • 发布日期:2024-02-07
    国际标准分类号:67.050
  • 实施日期:2024-03-07
    团体名称:江苏省保健食品化妆品安全协会
  • 标准分类:食品技术C 制造业
  • 内容简介:

    本标准适用于特殊医学用途配方食品中维生素A、D、E的检测。脂溶性维生素由于其性质不稳定,还会受环境及实验条件的影响。样品前处理对数据准确性的影响最为关键。脂溶性维生素以各种形态分布在样品中,前处理需要将基质中的脂溶性物质去除,首先要进行皂化处理,再进行提取、净化等操作。在线固相萃取-二维高效液相色谱是采用在线固相萃取结合中心切割二维液相色谱(onlineSPE-2DLC)技术,样品经皂化后直接进样,自动完成目标分析物的富集、净化和分离等过程。该方法缩短了样品分析时间,进一步提高了方法分析效率,可以用于特殊医学用途配方食品中维生素A、D和E的常规快速检测。

《 T/CAIA SHO21-2024 水质 烷基汞、无机二价汞的测定 在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 》标准简介

  • 标准名称:水质 烷基汞、无机二价汞的测定 在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法
  • 标准号:T/CAIA SHO21-2024
    中国标准分类号:N772
  • 发布日期:2024-01-05
    国际标准分类号:13.020.01
  • 实施日期:2024-04-05
    团体名称:中国分析测试协会
  • 标准分类:环保、保健和安全N 水利、环境和公共设施管理业
  • 内容简介:

    本文件规定了使用在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定环境水样中烷基汞(甲基汞、乙基汞)、无机二价汞的方法

    本文件适用于环境水样中浓度范围为0.5ng/L~100ng/L的烷基汞(甲基汞、乙基汞)、无机二价汞的测定

    本文件规定的范围是经过实验室间共同试验验证过的,实验室可通过改变样品体积扩大测定范围

    一旦扩展了测定范围,实验室应采用试验手段加以确认

    样品经过滤后,使用在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱分析系统进行汞形态的分析测定。在第一维固相萃取柱上进行样品的在线富集与初步分离净化,然后通过六通阀切换,在第二维色谱柱上进行样品的进一步分离,净化后的各组分直接导入电感耦合等离子体质谱仪进行汞形态的检测。根据保留时间定性,外标法定量。在样品富集阶段,使用汞富集试剂修饰SPE柱。当六通阀处于图1a)所示位置时,样品溶液流经SPE柱,汞通过与富集试剂生成络合物保留在SPE柱上。在样品洗脱分析阶段,六通阀的位置切换至图1b)所示位置。此时,SPE柱通过六通阀与C18分析柱串联在一起。使用分析流动相将不同形态的汞从SPE柱中洗脱下来,进入到C18分析柱中并被保留。各种形态的汞在色谱柱中依据其与C18填料作用的强弱,依次流出并进入到ICP-MS中,实现不同汞形态的分离与检测。

《 T/CSTM 01095-2024 水质 烷基汞、无机二价汞的测定 在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 》标准简介

  • 标准名称:水质 烷基汞、无机二价汞的测定 在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法
  • 标准号:T/CSTM 01095-2024
    中国标准分类号:M746
  • 发布日期:2024-01-05
    国际标准分类号:13.060.50
  • 实施日期:2024-04-05
    团体名称:中关村材料试验技术联盟
  • 标准分类:环保、保健和安全M 科学研究和技术服务业
  • 内容简介:

    本文件规定了使用在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定环境水样中烷基汞(甲基汞、乙基汞)、无机二价汞的方法

    本文件适用于环境水样中浓度范围为0.5ng/L~100ng/L的烷基汞(甲基汞、乙基汞)、无机二价汞的测定

    本文件规定的范围是经过实验室间共同试验验证过的,实验室可通过改变样品体积扩大测定范围

    一旦扩展了测定范围,实验室应采用试验手段加以确认

    本文件规定了使用在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定环境水样中烷基汞(甲基汞、乙基汞)、无机二价汞的方法。本文件适用于环境水样中浓度范围为0.5ng/L~100ng/L的烷基汞(甲基汞、乙基汞)、无机二价汞的测定。本文件规定的范围是经过实验室间共同试验验证过的,实验室可通过改变样品体积扩大测定范围。一旦扩展了测定范围,实验室应采用试验手段加以确认。

《 T/SDYZXCP 001.2-2023 禽蛋中药物残留量的测定 第2部分:6种喹诺酮类药物的测定 液相色谱-串联质谱法(固相萃取法) 》标准简介

  • 标准名称:禽蛋中药物残留量的测定 第2部分:6种喹诺酮类药物的测定 液相色谱-串联质谱法(固相萃取法)
  • 标准号:T/SDYZXCP 001.2-2023
    中国标准分类号:A053
  • 发布日期:2023-10-13
    国际标准分类号:65.120
  • 实施日期:2023-12-13
    团体名称:山东省优质畜产品协会
  • 标准分类:农业A 农、林、牧、渔业
  • 内容简介:

    本文件规定了禽蛋中6种喹诺酮类药物残留量测定的固相萃取-液相色谱-串联质谱法。本文件适用于鸡蛋、鸭蛋、鹅蛋、鸽子蛋和鹌鹑蛋中恩诺沙星、环丙沙星、洛美沙星、诺氟沙星、培氟沙星、氧氟沙星的测定。本文件氧氟沙星、洛美沙星、恩诺沙星、诺氟沙星、培氟沙星的检出限为0.5μg/kg,定量限为2μg/kg;环丙沙星的检出限为1.2μg/kg,定量限为4μg/kg。

《 T/CSES 112-2023 水质 磷酸三(2-氯乙基)酯的测定 固相萃取/液相色谱-三重四极杆质谱法 》标准简介

  • 标准名称:水质 磷酸三(2-氯乙基)酯的测定 固相萃取/液相色谱-三重四极杆质谱法
  • 标准号:T/CSES 112-2023
    中国标准分类号:CCSZ10/M746
  • 发布日期:2023-08-29
    国际标准分类号:13.060.01
  • 实施日期:2023-08-29
    团体名称:中国环境科学学会
  • 标准分类:C 制造业环保、保健和安全
  • 内容简介:

    本文件适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水以及海水中磷酸三(2-氯乙基)酯的测定本文件规定了水质中磷酸三(2-氯乙基)酯监测技术的内容和方法、技术要点、质量控制等技术要求

    主要包括:(1)范围;(2)规范性引用文件;(3)术语和定义;(4)方法原理;(5)试剂和材料;(6)仪器和设备;(7)样品;(8)分析步骤;(9)结果计算与表示;(10)准确度;(11)质量保证和质量控制等

《 T/CAQI 111-2020 固相萃取仪验证与评价规范 》标准简介

  • 标准名称:固相萃取仪验证与评价规范
  • 标准号:T/CAQI 111-2020
    中国标准分类号:M745
  • 发布日期:2020-04-08
    国际标准分类号:03.120.20
  • 实施日期:2020-05-01
    团体名称:中国质量检验协会
  • 标准分类:M 科学研究和技术服务业社会学、服务、公司(企业)的组织和管理、行政、运输
  • 内容简介:

    本标准规定了固相萃取仪的验证与评价的术语和定义、要求、验证与评价方法、验证与评价准则和验证与评价结论等方面的内容本标准适用于评价机构对固相萃取仪进行验证与评价,仪器研制机构与生产企业可以参照执行验证要求、验证与评价方法、验证与评价准则、验证与评价报告格式

《 T/JAASS 18-2021 液态乳及乳粉中维生素 A、D、E 的测定 在 线固相萃取-中心切割二维液相色谱法 》标准简介

  • 标准名称:液态乳及乳粉中维生素 A、D、E 的测定 在 线固相萃取-中心切割二维液相色谱法
  • 标准号:T/JAASS 18-2021
    中国标准分类号:X16/A019
  • 发布日期:2021-10-28
    国际标准分类号:67.100.01
  • 实施日期:2021-10-28
    团体名称:江苏省农学会
  • 标准分类:A 农、林、牧、渔业食品技术
  • 内容简介:

    本文件规定了液态乳和乳粉中维生素A、D、E的测定原理及方法本文件适用于液态乳和乳粉中维生素A、D、E的测定本文件规定了液态乳和乳粉中维生素A、D、E的测定原理及方法

《 DB3403/T 02-2020 食品中合成着色剂的固相萃取-高效液相色谱法 》标准简介

  • 标准名称:食品中合成着色剂的固相萃取-高效液相色谱法
  • 标准号:DB3403/T 02-2020
    中国标准分类号:X42
  • 发布日期:2020-01-03
    国际标准分类号:67.040
  • 实施日期:2020-01-03
    技术归口:
  • 代替标准:
    主管部门:蚌埠市
  • 标准分类:食品技术公共管理、社会保障和社会组织安徽省
  • 内容简介:

    地方标准《食品中合成着色剂的固相萃取-高效液相色谱法》,主管部门为蚌埠市。本标准规定了食品中合成着色剂的固相萃取-高效液相色谱法测定的原理、试剂耗材、仪器设备、分析步骤、结果计算、精密度、检出限。本标准适用于饮料、调味品、果汁、配制酒、糖果、蜜饯、果冻、罐头、杂粮面粉、肉制品、糕点等食品中合成着色剂的测定。

《 DB37/T 4158-2020 水质 环境激素类化合物的测定 固相萃取-液相色谱-串联质谱法 》标准简介

  • 标准名称:水质 环境激素类化合物的测定 固相萃取-液相色谱-串联质谱法
  • 标准号:DB37/T 4158-2020
    中国标准分类号:C51
  • 发布日期:2020-09-25
    国际标准分类号:13.060
  • 实施日期:2020-10-25
    技术归口:
  • 代替标准:
    主管部门:山东省市场监督管理局
  • 标准分类:环保、保健和安全电力、热力、燃气及水生产和供应业山东省水质
  • 内容简介:

    地方标准《水质 环境激素类化合物的测定 固相萃取-液相色谱-串联质谱法》,主管部门为山东省市场监督管理局。

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结语

固相萃取作为一种高效的样品预处理技术,凭借其操作简便、回收效率高等优点,在多种领域得到广泛应用。无论是环境监测、食品安全,还是药品分析,SPE都发挥着至关重要的作用。随着科学技术的不断进步,固相萃取技术有望在未来得到更为广泛的应用,为各类检测提供更加精确、迅速的解决方案。

结语

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