应符合表2的规定。表2技术指标项目　指标鉴别　薄层色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点桔梗皂苷含量　≥0.10%水分　≤10.0%5.2.1薄层鉴别方法的确认：结合《中华人民共和国兽药典》二部桔梗药材、清肺颗粒中桔梗鉴别方法和《兽药质量标准》2017版桔百颗粒中桔梗鉴别方法，进行对比筛选所得。并对不同批次样品进行了鉴别。5.2.1.1薄层鉴别方法：取本品0.15g±0.015g，加盐酸3mL，水30mL，加热回流1h，冷却，滤过，滤液用乙酸乙酯提取3次，每次30mL，合并乙酸乙酯提取液，用铺有无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液水浴蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取桔梗对照药材0.5g±0.05g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录0502）试验，吸取上述两种溶液各8μl～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙醚（1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液（取硫酸10mL，加乙醇稀释至100mL，摇匀即得），在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。5.2.2桔梗皂苷含量：按《中华人民共和国兽药典》二部桔梗药材含量检测方法。桔梗提取物经过50%甲醇溶液超声、过滤、蒸干、萃取、柱层析后用适量甲醇溶解，用高效液相色谱仪-蒸发光散射检测器测定，外标两点法对数方程计算。5.2.2.1仪器设备高效液相色谱仪-蒸发光散射检测器；分析天平：感量，0.00001g/感量，0.0001g；5.2.2.2试剂或材料除非另有规定，仅使用分析纯试剂。水为符合GB/T6682规定的一级水。甲醇：分析纯。乙腈：分析纯。三氯甲烷：分析纯正丁醇：分析纯50%甲醇：取甲醇50mL，用水稀释至100mL。桔梗皂苷D对照品：含量测定用。对照品溶液的制备：取桔梗皂苷D对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。5.2.2.3分析步骤5.2.2.3.1色谱条件以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（25：75）为流动相；蒸发光散射检测器检测。5.2.2.3.2试液制备供试品溶液的制备取本品粉末约2g，精密称定，精密加入50%甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，置水浴上蒸干，残渣加水20ml，微温使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨试液50ml洗涤，弃去氨液，再用正丁醇饱和的水50ml洗涤，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇3ml使溶解，加硅胶0.5g拌匀，置水浴上蒸干，加于硅胶柱[100～200目，10g，内径为2cm，用三氯甲烷-甲醇（9：1）混合溶液湿法装柱]上，以三氯甲烷-甲醇（9：1）混合溶液50ml洗脱，弃去洗脱液，再用三氯甲烷-甲醇-水（60：20：3）混合溶液100ml洗脱，弃去洗脱液，继用三氯甲烷-甲醇-水（60：29：6）混合溶液100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，即得。5.2.2.3.3定量测定分别精密吸取对照品溶液5μl、10μl，供试品溶液10～15μl，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得。取桔梗提取物三批：批号20240701（安徽药材）、20240801（内蒙古药材）、20240901（四川药材），每批样品取2份，每份约2g，精密称定，照5.2.2.3.2的方法制成供试品溶液，精密吸取样品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算。结果见表3。表3三批样品桔梗皂苷含量测定结果批号　20240701　20240801　20240901称样量mg　2001.6　2056.7　2003.5　2136.9　2059.7　2089.3含量%　0.121　0.120　0.125　0.126　0.132　0.131平均含量%　0.120　0.126　0.132相对偏差%　0.41　0.40　0.38

本标准规定了禽蛋中23种磺胺类和18种喹诺酮类兽药残留的液相色谱-串联质谱检测方法

本标准适用于鸡蛋、鸭蛋、鹅蛋、鹌鹑蛋等生鲜禽蛋中喹诺酮类和磺胺类药物的测定

本标准采用快速柱净化，液相色谱质谱法测定禽蛋中磺胺类和喹诺酮类含量，具体包括试剂和材料、溶液的配制、样品的处理、仪器测定条件、基质添加标准曲线的制备、计算方法等内容。

本文件规定了中兽药中恩诺沙星的表面增强拉曼光谱快速检测方法。本文件适用于中兽制剂中恩诺沙星成分的快速检测。

本文件规定了中兽药中对乙酰氨基酚的表面增强拉曼光谱快速检测方法。本文件适用于中兽药中对乙酰氨基酚的快速检测。

1性状取样品约2.0g，于表面皿中，在自然光下观察。累计观察山东金铸基药业有限公司公示生产样品3批次，结果见表2。表2黄栀提取物性状观察结果汇总表生产企业　批号　性状山东金铸基药业有限公司　20231201　棕黄色膏状体山东金铸基药业有限公司　20231202　棕黄色膏状体山东金铸基药业有限公司　20231203　棕褐色膏状体根据观察结果确定产品性状为：棕黄色至棕褐色膏状体。2黄连鉴别按照《兽药质量标准》（2017版）中药卷黄栀口服液【鉴别】（1），黄栀口服液【鉴别】（1）项中取样量为10mL，相当于中间产品黄栀提取物5g，确定取样量为5（±0.5）g。按标准中给出的方法：置水浴上蒸至近干，加甲醇20mL，加热回流15分钟，滤过，滤液水浴上蒸干，残渣加乙醇5mL使溶解，作为供试品溶液。另取黄连对照药材0.5g，加甲醇10mL，加热回流15分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录0502)试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液(6:3:1.5:1.5:0.5)为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。对山东金铸基药业有限公司生产的3批产品进行了薄层色谱鉴别，结果见图1。图1黄连薄层鉴别根据检测薄层色谱图，确定该方法适用于该产品黄连鉴别。3黄芩鉴别按照《兽药质量标准》（2017版）中药卷黄栀口服液【鉴别】（2），黄栀口服液【鉴别】（2）项中取样量为10mL，相当于中间产品黄栀提取物5g，确定取样量为5（±0.5）g。。按标准中给出的方法：置水浴上蒸至近干，残渣加甲醇20mL，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干残渣加甲醇5mL使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录0502)试验，吸取上述三种溶液各5μL，分别点于同一以含4%醋酸钠的甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂，预饱和30分钟，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显一相同的暗绿色斑点。对山东金铸基药业有限公司生产的3批产品进行了薄层色谱鉴别，结果见图2。图2黄芩薄层鉴别根据检测薄层色谱图，确定该方法适用于该产品黄芩鉴别。4栀子苷鉴别按照《兽药质量标准》（2017）二部黄栀口服液【鉴别】（3），黄栀口服液【鉴别】（3）项中取样量为10mL，相当于中间产品黄栀提取物5g，确定黄栀提取物取样量为5（±0.5）g。按标准中给出的方法：置水浴上蒸至近干，加丙酮20mL，超声处理30分钟，滤过，滤液挥至2mL，作为供试品溶液。另取栀子苷对照品，加丙酮制成每1mL含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录0502)试验，吸取上述两种溶液2ul，分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(5:5:1:1)为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的黄色斑点；再喷以10%硫酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。对山东金铸基药业有限公司生产的3批产品进行了薄层色谱鉴别，结果见图3。图3栀子苷薄层鉴别根据检测薄层色谱图，确定该方法适用于该产品栀子苷的鉴别。5相对密度按照《中华人民共和国兽药典》二部附录0601相对密度测定法（比重瓶法）中的规定执行。具体数据见下方表3，结果检测数据均在此范围。表3黄栀提取物相对密度结果汇总表批号　相对密度　平均值　RSD（%）20231201　1.17　1.18　1.17　1.17　0.89　1.15　1.16　1.17　　20231202　1.18　1.19　1.17　1.19　0.89　1.18　1.20　1.19　　20231203　1.19　1.21　1.19　1.20　0.97　1.20　1.20　1.22　　批间均一性（x?）　1.18　1.51（n=18）三批样品相对密度的平均值为1.18。试验结果表明，批内均一性、批间均一性均符合要求，说明本品工艺稳定。我们在浓缩过程中发现相对密度浓缩到1.25以上时，流动性差，难以从浓缩罐中转移，因此控制到1.15~1.23，易于转移、调制配方，最终确定黄栀提取物的相对密度为1.15~1.23。6pH值按照《中华人民共和国兽药典》二部附录0631pH值测定法中的规定执行。具体数据见下方表4，结果检测数据均在此范围。表4黄栀提取物pH值结果汇总表批号　pH值　平均值　RSD（%）20231201　4.71　4.75　4.77　4.79　1.24　4.84　4.81　4.87　　表4（续）20231202　4.89　4.92　4.85　4.89　0.85　4.96　4.87　4.86　　20231203　5.01　5.00　4.98　4.98　0.72　4.99　4.91　4.97　　批间均一性（x?）　4.89　1.83（n=18）根据三批平行样结果的平均值为4.89，结合最终黄栀口服液的pH值范围，同时考虑不同企业工艺略有差异和实验室间的检测误差，最终确定黄栀提取物的pH值应为3.5~5.5。7盐酸小檗碱含量测定按照《兽药质量标准》（2017版）中药卷黄栀口服液并无含量测定，为保证产品质量，因此对君药的黄连进行含量控制。我们对《中华人民共和国兽药典》以及《兽药质量标准》2017版中涉及黄连含量检测的液相方法进行汇总和实验，最终确定一个适合的液相含量测定方法。方法如下：按照《中华人民共和国兽药典》二部黄连【含量测定】，黄连【含量测定】中取样量为0.2g，相当于中间产品黄栀提取物2.5g，确定黄栀提取物取样量为2.5g。称取规定重量的黄栀提取物，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20mL，密塞，加热回流15分钟，滤过，滤液水浴蒸干，用甲醇定容至10mL。精密量取续滤液2mL，置10mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，即得。因此为保证产品质量，我们进行了多批实验室小试验证，最终确定含量每1g含黄连以盐酸小檗碱（C20H18ClNO4）计，含小檗碱（C20H17NO4）≥2.00mg，实验结果见表5.。表5黄栀提取物盐酸小檗碱含量测定结果汇总表批号　盐酸小檗碱（mg/g）　平均值　RSD（%）20231201　2.48　2.44　2.50　2.45　1.31　2.44　2.45　2.41　　20231202　2.46　2.51　2.46　2.48　1.30　2.53　2.47　2.45　　20231203　2.53　2.56　2.59　2.53　1.67　2.48　2.51　2.49　　批间均一性（x?）　2.49　1.84（n=18）三批样品中盐酸小檗碱的含量平均值为2.49mg/g。实验结果表明，批内均一性、批间均一性均符合要求，证明本品工艺稳定。考虑到实验室间检测误差、工艺条件等因素，含量标准在平均值的基础上下调至80%左右，定为盐酸小檗碱含量不得少于2.00mg/g。为了保证试验方法适合于黄栀提取物的检测，我们进行了分析方法验证：本标准试验方法参照并引用了《中华人民共和国兽药典》2022版中黄连药材的含量测定方法。因此参照《中华人民共和国兽药典》一部附录9101兽药质量标准分析方法验证指导原则进行分析方法验证，证实此方法适用兽药制剂用黄栀提取物的相应检测要求。7.1.准确度在规定范围内，取同一浓度（相当于100%浓度水平）的供试品，向已知被测成分含量的供试品中再精密加入一定量的已知纯度的被测成分对照品，依法测定。用实测值与供试品中含有量之差，除以加入对照品量计算回收率，用6份样品的测定结果进行评价。实验结果见表6，回收率,在90%~108%之间。表6黄栀提取物准确度实验结果序号　已知含量（mg）　测得量　加标量（mg）　回收率（%）　平均回收率（%）　RSD　　（mg）　　　　（%）1　1.09　2.182　1.102　100.46　99.68　0.492　1.09　2.193　1.102　99.95　　3　1.09　2.208　1.102　99.28　　4　1.09　2.202　1.102　99.55　　5　1.09　2.212　1.102　99.10　　6　1.09　2.197　1.102　99.77　　本实验方法回收率RSD为0.49%，小于2%，因此本方法可对盐酸小檗碱含量进行准确测定。7.2.精密度7.2.1.重复性在规定的测试条件下，同一份均匀供试品，经同一分析人员使用同一分析设备6次取样测定所得结果之间的相对标准偏差（RSD）不得过1.0%，实验结果见表7。表7黄栀提取物重复性实验结果样品　1　2　3　4　5　6含量，mg/g　2.488　2.497　2.517　2.488　2.517　2.487平均含量，mg/g　2.50RSD，%　0.58实验结果表明，重复性结果RSD为0.58%，小于1.0%，无显著差异，方法重复性良好。7.2.2.重现性在规定的测试条件下，同一供试样品在不同实验室由不同分析人员测定结果之间的精密度，相对标准偏差（RSD）不得过1.0%，实验结果见表8。表8黄栀提取物重现性实验结果样品　1　2　3　4　5　6含量，mg/g　2.487　2.491　2.537　2.478　2.520　2.496平均含量，mg/g　2.50RSD，%　0.89实验结果表明，重现性结果RSD为0.89%，小于1.0%，无显著差异，方法重现性良好。7.3.专属性在规定的测试条件下，取溶剂、对照品溶液、供试品溶液分别进样检测，溶剂峰不干扰盐酸小檗碱峰的检测，实验结果见表9。表9黄栀提取物专属性实验结果溶液名称　溶剂　对照品溶液　供试品溶液盐酸小檗碱峰保留时间（min）　——　44.735　44.683供试品溶液盐酸小檗碱峰保留时间与对照品溶液盐酸小檗碱峰保留时间一致。方法对黄栀提取物中盐酸小檗碱含量的检测具有专属性。7.4.线性与范围在规定范围内，分别制备5份不同浓度的盐酸小檗碱对照品溶液进行测定，以测得的响应值对被测物的浓度进行作图，实验结果见表10。表10黄栀提取物线性实验结果溶液名称　浓度（μg/mL）　峰面积1　峰面积2　峰面积平均值线性溶液1　10.0　379212　369811　374512线性溶液2　20.0　728634　736455　732545线性溶液3　50.0　1837935　1823782　1830859线性溶液4　100.0　3669835　3666308　3668072线性溶液5　200.0　7279852　7275856　7277854线性方程　y=36458.809x表10（续）相关系数r　0.999973结果呈线性关系，在测试浓度的20%~400%范围内，盐酸小檗碱浓度与峰面积线性关系良好。根据分析方法验证结果，试验方法适用于黄栀提取物中盐酸小檗碱的含量测定。8贮存条件和有效期8.1贮存条件，按照《中华人民共和国兽药典》对提取物贮存的要求，确定该产品贮存条件为冷藏保存。8.2有效期，在满足规定的贮存和运输条件下，产品有效期由生产企业自行规定。

1性状取样品约2.0g，于表面皿中，在自然光下观察。累计观察山东金铸基药业有限公司公示生产样品3批次，结果见表2。表2柏麻提取物形状观察结果汇总表生产企业　批号　性状山东金铸基药业有限公司　20231201　棕黄色膏状体山东金铸基药业有限公司　20231202　棕黄色膏状体山东金铸基药业有限公司　20231203　棕褐色膏状体根据观察结果确定产品性状为：棕黄色至棕褐色膏状体。2盐酸小檗碱鉴别按照《兽药质量标准》（2017版）中药卷柏麻口服液【鉴别】（1），柏麻口服液【鉴别】（1）项中取样量为50mL，相当于中间产品柏麻提取物25g，确定取样量为25g±2.5g。按标准中给出的方法：加硅藻土研匀，80℃烘干，加甲醇适量，置水浴加热回流15分钟，滤过，滤液浓缩至5mL，作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录0502）试验，吸取上述两种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水(7:1:3)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。对山东金铸基药业有限公司生产的3批产品进行了薄层色谱鉴别，结果见图1。图1盐酸小檗碱薄层鉴别根据检测薄层色谱图，确定该方法适用于该产品盐酸小檗碱鉴别。3盐酸麻黄碱鉴别按照《兽药质量标准》（2017版）中药卷柏麻口服液【鉴别】（2），柏麻口服液【鉴别】（2）项中取样量为50mL，相当于中间产品柏麻提取物25g，确定取样量为25g±2.5g。按标准中给出的方法：加浓氨试液1mL使成碱性，用乙醚乙醇(8:2混合液提取2次，每次10mL，合并提取液，并用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液挥去乙醚，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1mL含5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录0502)试验，吸取上述两种溶液各5uL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰酷酸-水(8:2:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.5%茚三酮丙酮溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。对山东金铸基药业有限公司生产的3批产品进行了薄层色谱鉴别，结果见图2。图2盐酸麻黄碱薄层鉴别根据检测薄层色谱图，确定该方法适用于该产品盐酸麻黄碱鉴别。4大青叶鉴别按照《中华人民共和国兽药典》二部柏麻口服液【鉴别】（3），柏麻口服液【鉴别】（3）项中取样量为50mL，相当于中间产品柏麻提取物25g，确定柏麻提取物取样量为25g±2.5g。。按标准中给出的方法：浓缩至近干，残渣加乙醇20mL使解，滤过，滤液浓缩至1mL，作为供试品溶液。另取大青叶对照药材1g，加乙醚20mL，置水浴上加热回流1小时，滤过，弃去滤液，滤渣加70%乙醇20mL，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1mL使溶解，作为对照药材溶液照薄层色谱法(附录0502)试验，吸取上述两种溶液5uL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-无水乙醇-浓氨试液-水(8:8:1:3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。对山东金铸基药业有限公司生产的3批产品进行了薄层色谱鉴别，结果见图3。图3大青叶薄层鉴别根据检测薄层色谱图，确定该方法适用于该产品大青叶的鉴别。5相对密度按照《中华人民共和国兽药典》二部附录0601相对密度测定法（比重瓶法）中的规定执行。具体数据见下方表3，结果检测数据均在此范围。表3柏麻提取物相对密度结果汇总表批号　相对密度　平均值　RSD（%）20231201　1.15　1.16　1.15　1.16　0.71　1.15　1.16　1.17　　20231202　1.17　1.16　1.17　1.17　0.76　1.18　1.18　1.16　　20231203　1.19　1.20　1.18　1.19　0.75　1.20　1.18　1.19　　批间均一性（x?）　1.17　1.39（n=18）实验结果表明相对密度的平均值为1.17，批内均一性、批间均一性均符合要求，说明本品工艺稳定。确定柏麻提取物的相对密度为1.15~1.20。6pH值按照《中华人民共和国兽药典》二部附录0631pH值测定法中的规定执行。具体数据见下方表4，结果检测数据均在此范围。表4柏麻提取物pH值结果汇总表批号　pH值　平均值　RSD（%）20231201　4.87　4.85　4.88　4.86　0.67　4.84　4.81　4.90　　20231202　4.91　4.92　4.88　4.89　0.47　4.89　4.87　4.86　　20231203　5.01　5.00　5.04　5.15　0.65　5.02　5.05　5.09　　批间均一性（x?）　4.93　1.71（n=18）根据三批平行样结果的平均值为4.93，结合最终柏麻口服液的pH值范围，最终确定柏麻提取物的pH值应为4.5~5.6。7盐酸麻黄碱含量测定按照《兽药质量标准》2017年版中药卷柏麻口服液并无含量测定，为保证产品质量，因此对麻黄进行含量控制。我们对《中华人民共和国兽药典》以及《兽药质量标准》2017版中涉及麻黄含量检测的液相方法进行汇总和实验，最终确定一个适合的液相含量测定方法。方法如下。取本品约2.5g，精密称定，加浓氨试液1mL使成碱性，用乙醚-乙醇混合溶液提取2次，每次10mL，合并提取液，无水硫酸钠脱水，滤过，滤液挥去乙醚，残渣加甲醇使溶解转移至25mL量瓶中，分析洗涤，最后加甲醇至刻度，摇匀。精密量取2mL，置10mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，即得。因此为保证产品质量，我们进行了多批实验室小试验证，确定含量每1g提取物中含麻黄以盐酸麻黄碱（C10H15NO·HCl）计，≥0.10mg。在此指标要求下产品质量稳定，实验结果见表5。表5柏麻提取物盐酸麻黄碱含量测定结果汇总表批号　盐酸麻黄碱，mg/g　平均值　RSD（%）20231201　0.147　0.145　0.145　0.15　0.84　0.147　0.145　0.144　　20231202　0.145　0.144　0.144　0.15　0.52　0.146　0.145　0.145　　20231203　0.146　0.147　0.147　0.14　0.79　0.148　0.149　0.146　　批间均一性（x?）　0.15　0.98（n=18）三批样品中盐酸麻黄碱的含量平均值为0.15mg/g。实验结果表明，批内均一性、批间均一性均符合要求，证明本品工艺稳定。考虑到实验室间检测误差、工艺条件等因素，含量标准在平均值的基础上下调至80%左右，定为盐酸麻黄碱含量不得少于0.10mg/g。分析方法验证：本标准试验方法参照并引用了《中华人民共和国兽药典》二部柏麻口服液以及《兽药质量标准》（2017版）中药卷柏麻口服液。因此参照《中华人民共和国兽药典》一部附录9101兽药质量标准分析方法验证指导原则进行分析方法验证，证实此方法适用兽药制剂用柏麻提取物的相应检测要求。7.1.准确度在规定范围内，取同一浓度（相当于100%浓度水平）的供试品，向已知被测成分含量的供试品中再精密加入一定量的已知纯度的被测成分对照品，依法测定。用实测值与供试品中含有量之差，除以加入对照品量计算回收率。用6份样品的测定结果进行评价，回收率在在90%~108%之间，实验结果见表6。表6柏麻提取物准确度实验结果序号　已知含量（mg）　测得量　加标量（mg）　回收率（%）　平均回收率（%）　RSD　　（mg）　　　　（%）1　0.091　0.214　0.125　100.93　100.54　0.192　0.091　0.215　0.125　100.47　　3　0.091　0.215　0.125　100.47　　4　0.091　0.215　0.125　100.47　　5　0.091　0.215　0.125　100.47　　6　0.091　0.215　0.125　100.47　　实验结果表明，平均回收率为100.54%，回收率RSD为0.19%，小于2%，方法可对盐酸麻黄碱含量进行准确测定。7.2.精密度7.2.1.重复性在规定的测试条件下，同一份均匀供试品，经同一分析人员使用同一分析设备6次取样测定所得结果之间的相对标准偏差（RSD）不得过1.0%，实验结果见表7。表7柏麻提取物重复性实验结果样品　1　2　3　4　5　6含量，mg/g　0.186　0.187　0.187　0.187　0.187　0.186平均含量，mg/g　0.186RSD，%　0.28实验结果表明，重复性结果RSD为0.28%，小于1.0%，无显著差异，方法重复性良好。7.2.2.重现性在规定的测试条件下，同一供试样品在不同实验室由不同分析人员测定结果之间的精密度，相对标准偏差（RSD）不得过1.0%，实验结果见表8。表8柏麻提取物重现性实验结果样品　1　2　3　4　5　6含量，mg/g　0.183　0.181　0.185　0.184　0.185　0.182平均含量，mg/g　0.18RSD，%　0.89实验结果表明，重现性结果RSD为0.89%，小于1.0%，无显著差异，方法重现性良好。7.3.专属性在规定的测试条件下，取溶剂、对照品溶液、供试品溶液分别进样检测，溶剂峰不干扰盐酸麻黄碱峰的检测，实验结果见表9.表9柏麻提取物专属性实验结果溶液名称　溶剂　对照品溶液　供试品溶液盐酸麻黄碱峰保留时间（min）　——　17.901　17.919供试品溶液盐酸麻黄碱峰保留时间与对照品溶液盐酸麻黄碱峰保留时间一致。方法对柏麻提取物中盐酸麻黄碱含量的检测具有专属性。7.4.线性与范围在规定范围内，分别制备5份不同浓度的盐酸麻黄碱对照品溶液进行测定，以测得的响应值对被测物的浓度进行作图，实验结果见表10。表10柏麻提取物线性实验结果溶液名称　浓度（μg/mL）　峰面积1　峰面积2　峰面积平均值线性溶液1　45.8　123038　110627　116832.5线性溶液2　91.6　208897　205852　207374.5线性溶液3　229　501781　498809　500295线性溶液4　458　998813　1008046　1003429.5线性溶液5　916　1990827　1990475　1990651线性方程　y=2178.478x+0.67相关系数r　0.999826实验结果呈线性关系，在测试浓度的20%~400%范围内，盐酸麻黄碱浓度与峰面积线性关系良好。根据分析方法验证结果，试验方法适用于柏麻提取物的含量测定。8贮存条件和有效期8.1贮存条件，按照《中华人民共和国兽药典》对提取物贮存的要求，确定该产品贮存条件为冷藏保存。8.2有效期，在满足规定的贮存和运输条件下，产品有效期由生产企业自行规定。

1外观按照取样要求取本品适量，在自然光下明亮处目测观察。对浙江拱东医疗器械股份有限公司和石家庄鑫富达医药包装有限公司2个厂家各3批次进行测定，结果见表2。表2兽药用聚丙烯封尾管外观检查结果表生产企业　批号　外观浙江拱东医疗器械股份有限公司　2403002　色泽均匀一致，无明显色差。管体表面光洁、平整，无变形和明显的擦痕。无缺料，沿口无明显飞边、油污、异物　2403005　色泽均匀一致，无明显色差。管体表面光洁、平整，无变形和明显的擦痕。无缺料，沿口无明显飞边、油污、异物　2403010　色泽均匀一致，无明显色差。管体表面光洁、平整，无变形和明显的擦痕。无缺料，沿口无明显飞边、油污、异物石家庄鑫富达医药包装有限公司　B23122657　色泽均匀一致，无明显色差。管体表面光洁、平整，无变形和明显的擦痕。无缺料，沿口无明显飞边、油污、异物　B23122658　色泽均匀一致，无明显色差。管体表面光洁、平整，无变形和明显的擦痕。无缺料，沿口无明显飞边、油污、异物　B23122659　色泽均匀一致，无明显色差。管体表面光洁、平整，无变形和明显的擦痕。无缺料，沿口无明显飞边、油污、异物6批次结果表明外观均符合规定，确定外观要求为：具有均匀一致的色泽，不得有明显色差。管体表面应光洁、平整，不得有变形和明显的擦痕。不得有缺料，沿口无明显飞边、油污、异物等。2红外光谱鉴别取本品适量，照YBB00262004-2015包装材料红外光谱测定法第四法测定。依照上述方法对浙江拱东医疗器械股份有限公司和石家庄鑫富达医药包装有限公司2个厂家各3批次进行测定，红外光谱与对照图谱基本一致，具体结果汇总表见表3，红外光谱图见图1~图4。表3红外光谱测定结果生产企业　批号　结果浙江拱东医疗器械股份有限公司　2403002　符合规定　2403005　符合规定　2403010　符合规定石家庄鑫富达医药包装有限公司　B23122657　符合规定　B23122658　符合规定　B23122659　符合规定图1聚丙烯对照图谱图22403002批兽药用聚丙烯封尾管图谱图32403005批兽药用聚丙烯封尾管图谱图42403010批兽药用聚丙烯封尾管图谱6批次红外图谱特征峰均与聚丙烯对照图谱基本一致，根据YBB00082002-2015口服液体药用聚丙烯瓶标准规定，确定红外光谱鉴别要求为：应与对照图谱基本一致。3密度取本品2g±0.2g，加水100mL，回流2小时，放冷，80℃干燥2小时后，照YBB00132003密度测定法测定。依照上述方法对浙江拱东医疗器械股份有限公司和石家庄鑫富达医药包装有限公司2个厂家各3批次进行测定，具体结果见表4。表4密度测定结果生产企业　批号　结果（g/cm3）浙江拱东医疗器械股份有限公司　2403002　0.909　2403005　0.909　2403010　0.911石家庄鑫富达医药包装有限公司　B23122657　0.905　B23122658　0.904　B23122659　0.9056批次密度平均值为0.907，考虑不同企业生产工艺可能不同和实验室间误差等因素，确定密度范围为：0.900g/cm3~0.915g/cm3。4抗跌落根据YBB00082002-2015口服液体药用聚丙烯瓶方法，对浙江拱东医疗器械股份有限公司和石家庄鑫富达医药包装有限公司2个厂家各3批次产品进行测定，具体结果见表5。表5抗跌落检测结果表生产企业　批号　结果浙江拱东医疗器械股份有限公司　2403002　符合规定　2403005　符合规定　2403010　符合规定石家庄鑫富达医药包装有限公司　B23122657　符合规定　B23122658　符合规定　B23122659　符合规定6批次抗跌落结果均未破裂，根据YBB00082002-2015口服液体药用聚丙烯瓶标准规定，确定抗跌落要求为：应不得破裂。5水蒸气透过量按照取样要求取本品适量，精密称重，在封尾管中加水至标示容量，封口后精密称重。照YBB00092003-2015水蒸气透过量测定法第三法（1）在温度20°C±2°C，相对湿度65%±5%条件下，放置14天。依照上述方法对浙江拱东医疗器械股份有限公司和石家庄鑫富达医药包装有限公司2个厂家各3批次进行测定，具体结果见表6。表6水蒸气透过量结果表生产企业　批号　结果（%）浙江拱东医疗器械股份有限公司　2403002　0.12　2403005　0.13　2403010　0.12石家庄鑫富达医药包装有限公司　B23122657　0.10　B23122658　0.15　B23122659　0.106批次检测结果平均值为0.12%，参照YBB00082002-2015口服液体药用聚丙烯瓶标准规定和实验室间的检测误差，确定水蒸气透过量要求为：不得过0.2%。6炽灼残渣取本品2g±0.2g，照《中华人民共和国兽药典》一部附录测定。依照上述方法对浙江拱东医疗器械股份有限公司和石家庄鑫富达医药包装有限公司2个厂家各3批次含遮光剂样品进行测定，同时对石家庄鑫富达医药包装有限公司1个厂家3批次不含遮光剂样品进行测定，具体结果见表7和表8。表7不含遮光剂炽灼残渣检测结果表生产企业　批号　结果（%）石家庄鑫富达医药包装有限公司　B23122651　0.002　B23122654　0.003　B23122656　0.002表8含遮光剂炽灼残渣检测结果表生产企业　批号　结果（%）浙江拱东医疗器械股份有限公司　2403002　0.67　2403005　0.86　2403010　0.80石家庄鑫富达医药包装有限公司　B23122657　0.77　B23122658　0.80　B23122659　0.86不含遮光剂3批次检测结果平均值为0.002%，含遮光剂6批次检测结果平均值为0.79%，参照YBB00082002-2015口服液体药用聚丙烯瓶标准规定和实验室间检测误差，规定遗留残渣不得过0.1%（含遮光剂的遗留残渣不得过3.0%）7溶液澄清度取水供试液，照澄清度检查法《中华人民共和国兽药典》一部附录测定。依照上述方法对浙江拱东医疗器械股份有限公司和石家庄鑫富达医药包装有限公司2个厂家各3批次进行测定，具体结果见表9。表9溶液澄清度检测结果表生产企业　批号　结果浙江拱东医疗器械股份有限公司　2403002　符合规定　2403005　符合规定　2403010　符合规定石家庄鑫富达医药包装有限公司　B23122657　符合规定　B23122658　符合规定　B23122659　符合规定6批次溶液澄清度结果均符合规定，参照中华人民共和国兽药典标准规定，确定溶液澄清度要求为：溶液应澄清；如显浑浊，与2号浊度标准液比较，不得更浓。8pH变化值取水供试液与水空白液各20mL，分别加入氯化钾溶液（1→1000）1.0mL，照pH值测定法《中华人民共和国兽药典》一部附录测定。依照上述方法对浙江拱东医疗器械股份有限公司和石家庄鑫富达医药包装有限公司2个厂家各3批次进行测定，具体结果见表10。表10pH变化值检测结果表生产企业　批号　结果浙江拱东医疗器械股份有限公司　2403002　0.5　2403005　0.6　2403010　0.5石家庄鑫富达医药包装有限公司　B23122657　0.4　B23122658　0.4　B23122659　0.56批次检测结果平均值为0.5，参照YBB00082002-2015口服液体药用聚丙烯瓶标准规定和实验室间的检测误差，确定pH变化值要求为：水供试液与空白液之差不得过1.0。9吸光度取水供试液适量，照紫外-分光光度法《中华人民共和国兽药典》一部附录测定。依照上述方法对浙江拱东医疗器械股份有限公司和石家庄鑫富达医药包装有限公司2个厂家各3批次进行测定，具体结果见表11。表11吸光度检测结果表生产企业　批号　结果浙江拱东医疗器械股份有限公司　2403002　0.034　2403005　0.040　2403010　0.036石家庄鑫富达医药包装有限公司　B23122657　0.044　B23122658　0.047　B23122659　0.0396批次检测结果平均值为0.04，参照YBB00082002-2015口服液体药用聚丙烯瓶标准规定和实验室间检测误差，确定吸光度要求为：在220mm~360mm波长范围内的最大吸收度不得过0.10。10易氧化物精密量取水供试液20mL，精密加入高锰酸钾滴定液（0.002mol/L）20mL与稀硫酸1mL，煮沸3分钟，迅速冷却，加入碘化钾0.1g，在暗处放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）滴定，滴定至近终点时，加入淀粉指示液5滴，继续滴定至无色，另取水空白液同法操作。依照上述方法对浙江拱东医疗器械股份有限公司和石家庄鑫富达医药包装有限公司2个厂家各3批次进行测定，具体结果见表12。表12易氧化物检测结果表生产企业　批号　结果（mL）浙江拱东医疗器械股份有限公司　2403002　0.6　2403005　0.7　2403010　0.6石家庄鑫富达医药包装有限公司　B23122657　0.2　B23122658　0.3　B23122659　0.46批次检测结果平均值为0.5mL，参照YBB00082002-2015口服液体药用聚丙烯瓶标准规定，确定易氧化物要求为：水供试液和水空白液消耗硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）之差不得过1.5mL。11不挥发物分别精密量取水、65%乙醇、正己烷供试液与空白液各50mL置于已恒重的蒸发皿中，水浴蒸干，105°C干燥2小时，冷却后，精密称定。依照上述方法对浙江拱东医疗器械股份有限公司和石家庄鑫富达医药包装有限公司2个厂家各3批次进行测定，具体结果见表13。表13易氧化物检测结果表生产企业　批号　结果（mg）　　水　65%乙醇　正己烷浙江拱东医疗器械股份有限公司　2403002　3.0　8.3　41.4　2403005　3.0　7.6　42.1　2403010　3.9　8.0　40.9石家庄鑫富达医药包装有限公司　B23122657　1.1　5.1　57.2　B23122658　1.5　5.6　57.9　B23122659　1.4　5.4　57.66批次水不挥发物检测结果平均值为2.3mg，6批次65%乙醇不挥发物检测结果平均值为6.7mg，6批次正己烷不挥发物检测结果平均值为49.5mg，参照YBB00082002-2015口服液体药用聚丙烯瓶标准规定和实验室间的检测误差，确定不挥发物要求为：水不挥发物残渣与其空白液残渣之差不得过12.0mg；65%乙醇不挥发物残渣与其空白液残渣之差不得过50.0mg；正己烷不挥发物残渣与其空白液残渣之差不得过75.0mg。12重金属精密量取水供试液20mL，加醋酸盐缓冲液（pH值3.5）2.0mL，照《中华人民共和国兽药典》一部附录测定。依照上述方法对浙江拱东医疗器械股份有限公司和石家庄鑫富达医药包装有限公司2个厂家各3批次进行测定，具体结果见表14。表14重金属检测结果表生产企业　批号　结果浙江拱东医疗器械股份有限公司　2403002　符合规定　2403005　符合规定　2403010　符合规定石家庄鑫富达医药包装有限公司　B23122657　符合规定　B23122658　符合规定　B23122659　符合规定6批次重金属结果为均符合规定，参照YBB00082002-2015口服液体药用聚丙烯瓶标准规定，确定重金属要求为：含重金属不得过百万分之一。13脱色试验（着色产品）分别取本品表面积约50cm2（以内表面计）三份，剪成2.0cm×0.3cm小片，分置3个具塞锥形瓶中，分别加入4%醋酸溶液（60°C±2°C），65%乙醇溶液（25°C±2°C），正己烷（25°C±2°C）50mL浸泡2小时，以同批4%醋酸溶液、65%乙醇溶液、正己烷为空白液，同法操作。依照上述方法对浙江拱东医疗器械股份有限公司和石家庄鑫富达医药包装有限公司2个厂家各3批次进行测定，具体结果见表15。表15脱色试验检测结果表生产企业　批号　结果　　4%醋酸　65%乙醇　正己烷浙江拱东医疗器械股份有限公司　2403002　均符合规定　2403005　均符合规定　2403010　均符合规定石家庄鑫富达医药包装有限公司　B23122657　均符合规定　B23122658　均符合规定　B23122659　均符合规定6批次4%醋酸、65%乙醇和正己烷溶液脱色试验均符合规定，参照YBB00082002-2015口服液体药用聚丙烯瓶标准规定，确定脱色试验（着色产品）要求为：浸泡液颜色不得深于空白液。14微生物限度按照取样要求取本品数支，加入pH7.0无菌氯化钠蛋白胨缓冲液300mL，振荡1分钟后，即得供试液。供试液进行薄膜过滤后，照《中华人民共和国兽药典》一部附录测定。依照上述方法对浙江拱东医疗器械股份有限公司和石家庄鑫富达医药包装有限公司2个厂家各3批次进行测定，具体结果见表16。表16微生物限度检测结果表生产企业　批号　结果（cfu/支）　　需氧菌　霉菌和酵母菌　金黄色葡萄球菌　铜绿假单胞菌浙江拱东医疗器械股份有限公司　2403002　4　2　未检出　未检出　2403005　6　3　未检出　未检出　2403010　6　2　未检出　未检出石家庄鑫富达医药包装有限公司　B23122657　　B23122658　　B23122659　6批次微生物限度需氧菌均不得过100cfu/支，霉菌和酵母菌不得过10cfu/支，金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌均不得检出，参照《中华人民共和国兽药典》标准规定，确定微生物限度要求为：需氧菌不得过100cfu/支，霉菌和酵母菌不得过10cfu/支，金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌均不得检出。15取样要求YBB00082002-2015口服液体药用聚丙烯瓶和YBB00072002-2015聚丙烯药用滴眼剂瓶标准附件检验规则规定：外观、抗跌落、水蒸气透过量、微生物限度的检验按GB/T2828.1-2012规定执行计数抽样检验程序。兽药用聚丙烯封尾管参考上述同材质药包材国家标准，制定外观、抗跌落、水蒸气透过量和微生物限度的取样要求如下：外观、抗跌落、水蒸气透过量、微生物限度的检验，按《计数抽样检验程序第1部分：按接收质量限（AQL）检索的逐批检验抽样计划》（GB/T2828.1）规定进行，检验项目、检验水平及接收质量限见表17。表17检验项目、检验水平及接收质量限检验项目　检验水平　接收质量限（AQL）外观　Ⅰ　4.0抗跌落　S-3　4.0水蒸气透过量　S-2　4.0微生物限度　S-1　1.516贮存贮存环境要求应为干燥、通风良好的室内，周围无有害或腐蚀性物品。

1性状取样品适量，于烧杯中，在自然光下观察其色泽。淄博维希尔生物技术有限公司和济南百鸣生物制药有限公司各生产了2批次，观察结果见表3。表2性状结果汇总表批数　生产企业　批号　性状1　淄博维希尔生物技术有限公司　WTBQJXS001　红棕色粘稠液体2　淄博维希尔生物技术有限公司　WTBQJXS002　棕褐色粘稠液体3　淄博维希尔生物技术有限公司　WTBQJXS003　棕褐色粘稠液体4　济南百鸣生物制药有限公司　BTBQJXS001　红棕色粘稠液体5　济南百鸣生物制药有限公司　BTBQJXS002　红棕色粘稠液体6　济南百鸣生物制药有限公司　BTBQJXS003　棕褐色粘稠液体经对6批次进行外观性状检查，确定该提取物的形状为：红棕色至棕褐色粘稠液体。2绿原酸鉴别按照《中华人民共和国兽药典》二部清解合剂【鉴别】（1），清解合剂【鉴别】（1）项中取样量为10mL，相当于中间体兽药制剂用清解合剂提取物5g，取样量按5g±0.5g。其它按照清解合剂【鉴别】（1）检测。淄博维希尔生物技术有限公司生产了3批次；依照上述方法对3批产品的绿原酸进行鉴别，结果均显示在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，结果见图1，鉴别结果汇总表见表3。图1绿原酸鉴别结果汇总图（A-1、A-2、B-1、B-2、C-1、C-2,绿原酸对照品；A-3、A-4,批号WTBQJXS001；B-3、B-4，批号WTBQJXS002；C-3、C-4，批号WTBQJXS003）表3绿原酸鉴别结果汇总表批数　生产企业　批号　鉴别结果1　淄博维希尔生物技术有限公司　WTBQJXS001　薄层色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点2　淄博维希尔生物技术有限公司　WTBQJXS002　薄层色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点3　淄博维希尔生物技术有限公司　WTBQJXS003　薄层色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点由此确定取样量为5g±0.5g，其他按《中华人民共和国兽药典》二部清解合剂【鉴别】（1）方法，适用于兽药制剂用清解合剂提取物的绿原酸的鉴别。3栀子苷鉴别按照《中华人民共和国兽药典》二部清解合剂【鉴别】（2），清解合剂【鉴别】（2）项中取样量为10mL，相当于中间体兽药制剂用清解合剂提取物5g，取样量按5g±0.5g。其它按照清解合剂【鉴别】（2）检测。淄博维希尔生物技术有限公司生产了3批次；依照上述方法对3批产品的栀子苷进行鉴别，均显示在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，结果见图2，鉴别结果汇总表见表4。图2栀子苷鉴别结果汇总图（A-1、A-2、B-1、B-2、C-1、C-2,栀子苷对照品；A-3、A-4,批号WTBQJXS001；B-3、B-4，批号WTBQJXS002；C-3、C-4，批号WTBQJXS003）表4栀子苷鉴别结果汇总表批数　生产企业　批号　鉴别结果1　淄博维希尔生物技术有限公司　WTBQJXS001　薄层色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点2　淄博维希尔生物技术有限公司　WTBQJXS002　薄层色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点3　淄博维希尔生物技术有限公司　WTBQJXS003　薄层色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点由此确定取样量按5g±0.5g，其他按《中华人民共和国兽药典》二部清解合剂【鉴别】（2）方法，适用于兽药制剂用清解合剂提取物的栀子苷的鉴别。4相对密度按照《中华人民共和国兽药典》二部附录的规定检测。淄博维希尔生物技术有限公司和济南百鸣生物制药有限公司各生产了3批次，结果见表5。表5相对密度结果汇总表批数　生产企业　批号　相对密度　平均值　RSD%（n=4）1　淄博维希尔生物技术有限公司　WTBQJXS001　1.18　1.19　1.18　0.69　　　1.18　1.17　　2　淄博维希尔生物技术有限公司　WTBQJXS002　1.19　1.20　1.20　0.80　　　1.21　1.19　　3　淄博维希尔生物技术有限公司　WTBQJXS003　1.20　1.21　1.21　0.67　　　1.22　1.21　　4　济南百鸣生物制药有限公司　BTBQJXS001　1.19　1.20　1.20　0.68　　　1.20　1.21　　5　济南百鸣生物制药有限公司　BTBQJXS002　1.20　1.20　1.19　0.97　　　1.18　1.18　　6　济南百鸣生物制药有限公司　BTBQJXS003　1.20　1.20　1.21　0.79　　　1.22　1.21　　RSD%（n=24）　1.116批次的相对密度范围在1.18~1.21之间，批内相对标准偏差＜1%，批间相对标准偏差＜2%；考虑实验间的检测误差，且相对密度浓缩到1.25以上时，流动性差，难以从浓缩罐中转移，因此确定相对密度技术指标范围为1.15~1.25。5pH按照《中华人民共和国兽药典》二部附录的规定对pH进行检测。淄博维希尔生物技术有限公司和济南百鸣生物制药有限公司各生产了3批次，结果见表6。表6pH结果汇总表批数　生产企业　批号　pH　平均值　RSD%（n=4）1　淄博维希尔生物技术有限公司　WTBQJXS001　5.5　5.4　5.5　1.48　　　5.6　5.5　　2　淄博维希尔生物技术有限公司　WTBQJXS002　5.3　5.4　5.4　1.78　　　5.5　5.3　　3　淄博维希尔生物技术有限公司　WTBQJXS003　5.5　5.5　5.5　1.76　　　5.4　5.3　　4　济南百鸣生物制药有限公司　BTBQJXS001　5.5　5.6　5.6　1.46　　　5.6　5.7　　5　济南百鸣生物制药有限公司　BTBQJXS002　5.5　5.5　5.5　0.91　　　5.5　5.4　　6　济南百鸣生物制药有限公司　BTBQJXS003　5.4　5.5　5.5　1.48　　　5.5　5.6　　RSD%（n=24）　1.866批次的检验结果pH范围在5.4~5.6之间，批内相对标准偏差＜2%，批间相对标准偏差＜2%；考虑不同的生产企业，和实验室间的检验误差，确定产品pH技术指标范围为4.5~6.5。6黄芩苷含量按照《中华人民共和国兽药典》二部清解合剂【含量测定】，清解合剂【含量测定】中取样量为2mL，置100mL量瓶中，相当于中间体兽药制剂用清解合剂提取物1g置50mL量瓶中，确定兽药制剂用清解合剂提取取样量为1g，置50mL量瓶中。其它按照清解合剂【含量测定】检测。经淄博维希尔生物技术有限公司和济南百鸣生物制药有限公司各生产了3批次，检验结果见表7。表7黄芩苷含量结果汇总表批数　生产企业　批号　黄芩苷含量（mg/g）　平均值　RSD%（n=4）1　淄博维希尔生物技术有限公司　WTBQJXS001　2.37　2.39　2.36　0.88　　　2.34　2.36　　2　淄博维希尔生物技术有限公司　WTBQJXS002　2.33　2.30　2.32　0.79　　　2.34　2.31　　3　淄博维希尔生物技术有限公司　WTBQJXS003　2.33　2.34　2.33　0.35　　　2.32　2.33　　4　济南百鸣生物制药有限公司　BTBQJXS001　2.33　2.37　2.36　1.09　　　2.35　2.39　　5　济南百鸣生物制药有限公司　BTBQJXS002　2.36　2.40　2.38　0.72　　　2.37　2.38　　表7（续）6　济南百鸣生物制药有限公司　BTBQJXS003　2.33　2.31　2.31　0.61　　　2.30　2.30　　RSD%（n=24）　1.296批次检验结果每1g提取物中含黄芩按黄芩苷(C21H18O11)计均＞2.3mg，批内相对标准偏差＜2%，批间相对标准偏差＜2%；考虑不同的生产企业和实验室间的误差，确定该产品黄芩苷含量1g提取物中含黄芩按黄芩苷(C21H18O11)计，≥2.2mg。7黄芩苷含量方法验证本标准黄芩苷含量方法参照并引用了《中华人民共和国兽药典》二部清解合剂。因此参照《中华人民共和国兽药典》二部附录中兽药质量标准分析方法验证指导原则进行分析方法验证，证实此方法适用兽药制剂用清解合剂提取物的相应检测要求。7.1准确度在规定范围内，分别制备3份不同浓度的黄芩苷供试品溶液进行测定，高、中、低浓度对照品加入量与所取供试品中待测成分里量之比控制在1.2:1、1:1、0.8:1，每种浓度分别制备3份，用9份样品的测定结果进行评价。检测结果见表8。表8清解合剂提取物准确度实验结果准确度供试溶液　本底值（mg）　加入量（mg）　测得量（mg）　回收率（%）　RSD（%）80%（0.576mg/mL）　1　0.62　0.496　1.115　99.8　0.8　2　0.62　0.496　1.112　99.2　　3　0.62　0.496　1.114　99.6　100%（0.720mg/mL）　1　0.62　0.662　1.280　99.7　　2　0.62　0.662　1.278　99.4　　3　0.62　0.662　1.274　98.8　120%（0.864mg/mL）　1　0.62　0.744　1.355　98.8　　2　0.62　0.744　1.362　99.7　　3　0.62　0.744　1.360　99.5　平均回收率99.6%，回收率RSD＜2%，证明此方法准确度良好。7.2精密度7.2.1重复性在规定的测试条件下，同一份均匀供试品，经同一分析人员使用同一分析，设备6次取样测定所得结果见表9。表9清解合剂提取物重复性实验结果样品　1　2　3　4　5　6含量mg/g　1.275　1.279　1.274　1.276　1.273　1.280平均含量mg/g　1.28RSD%　0.5由上表可见相对标准偏差RSD＜1.0%。无显著差异，证明方法重复性良好。7.2.2重现性在规定的测试条件下，同一供试样品在不同实验室由不同分析人员测定之间的精密度结果见表10。表10清解合剂提取物重现性实验结果样品　1　2　3　4　5　6含量mg/g　1.274　1.280　1.279　1.274　1.276　1.273平均含量mg/g　1.27RSD%　0.4相对标准偏差RSD＜1.0%。无显著差异，证明方法重现性良好。7.2.3专属性在规定的测试条件下，取溶剂、对照品溶液、供试品溶液分别进样检测，溶剂峰不干扰黄芩苷峰的检测，结果见表11。表11清解合剂提取物专属性实验结果溶液名称　溶剂　对照品溶液　供试品溶液黄芩苷保留时间（min）　——　11.612　11.114结果供试品溶液黄芩苷峰保留时间与对照品溶液黄芩苷峰保留时间一致，证明方法专属性良好。7.2.4线性与范围在规定范围内，分别制备5份不同浓度的黄芩苷对照品溶液进行测定，以测得的响应值对被测物的浓度进行作图，线性关系见表12。表12清解合剂提取物线性实验结果溶液名称　浓度（μg/mL）　峰面积1　峰面积2　峰面积平均值线性溶液1　16.0　1011.4　1012.6　1012.0线性溶液2　18.0　1122.5　1124.3　1123.4线性溶液3　20.0　1226.7　1227.7　1227.2线性溶液4　22.0　1330.4　1331.5　1331.0线性溶液5　24.0　1433.9　1432.8　1433.4线性方程　y=50.955x+0.67相关系数R2　0.9994线性图　由上表看出在测试浓度的80%~120%范围内，黄芩苷浓度与峰面积线性关系良好。8贮存和有效期8.1贮存本品处方与《中华人民共和国兽药典》二部清解合剂完全相同，参照兽药典膏剂冷藏规定确定该产品贮存条件为：冷藏贮存，不得与有毒、有害、有腐蚀性和含有异味的物品混放。9.2有效期考虑不同的生产企业，其生产工艺及生产设备等有所不同，对产品的有效期的规定时间也不尽相同，所以规定有效期为：在符合运输、贮存条件的情况下，原包装产品的有效期与标签标识一致，即有效期由生产企业根据情况，自行确定。

本文件规定了动物性食品中得曲恩特等41种兽药的最大残留限量。本文件适用于与最大残留限量相关的动物性食品。

本文件规定了动物性食品中得曲恩特等41种兽药的最大残留限量。本文件适用于与最大残留限量相关的动物性食品。

地方标准《规模化蛋鸡场兽药使用管理规范》由商丘市农业农村局归口上报，主管部门为商丘市市场监督管理局。本文件规定了规模化蛋鸡场兽药使用管理人员要求、兽药采购、兽药入库、使用原则、使用要求、不良反应、自检报告和档案记录等。本文件适用于商丘市区域内规模化蛋鸡场。

地方标准《奶牛场兽药使用技术要求》，主管部门为驻马店市市场监督管理局。本文件规定了奶牛场兽药的采购、出入库、使用和档案等技术要求。本文件适用于奶牛场兽药的使用。

地方标准《兽药消毒剂生产技术要求》，主管部门为驻马店市市场监督管理局。本文件规定了兽药消毒剂生产相关的术语和定义、基本要求、厂区建设、工艺要求等技术。本文件适用于液体兽药消毒剂的生产。

地方标准《兽药中药提取物生产技术要求》，主管部门为驻马店市市场监督管理局。本文件规定了兽药中药提取物生产的术语和定义、基本要求、厂区要求、工艺要求等相关技术。本文件适用于兽药中药提取物的生产。

地方标准《兽药散剂生产技术要求》，主管部门为驻马店市市场监督管理局。本文件规定了兽药散剂生产的术语和定义、基本要求、厂区要求、工艺要求等相关技术。本文件适用于兽药内服散剂的生产。

地方标准《兽药片剂生产技术要求》，主管部门为驻马店市市场监督管理局。本文件规定了兽药片剂生产的术语和定义、基本要求、厂区要求、工艺要求等相关技术。本文件适用于兽药片剂的生产。