热裂解检测:如何科学高效地进行热裂解分析?

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热裂解检测:如何科学高效地进行热裂解分析?

概括

热裂解(Pyrolysis)是一种高温下无氧或低氧环境中分解有机物的过程,广泛应用于化学、环境、材料科学等领域。通过热裂解,复杂的有机物可以被转化为简单的化学物质,如气体、液体和固体残渣等。热裂解的检测不仅能够帮助研究人员深入了解热裂解过程,还能在工业生产中监控产品的质量和环境的安全性。本篇文章将介绍热裂解检测的相关内容,重点讲解检测样品、检测项目、仪器与方法,并给出结语部分。

检测样品

在进行热裂解检测时,首先需要选择合适的检测样品。常见的样品类型包括但不限于:塑料、橡胶、煤炭、生物质、有机废弃物等。这些样品通常需要提前进行适当的预处理,如切割、干燥或粉碎等,以确保其在检测过程中能稳定反应。此外,选择样品时还需要考虑其物理化学特性,如热稳定性、含水率等因素,这些因素会对热裂解反应的结果产生影响。

检测项目

热裂解检测涉及多个项目,每个项目都为理解裂解过程提供了关键数据。主要的检测项目包括:

  • 裂解气体分析:通过检测热裂解过程中产生的气体成分,可以推测裂解的具体路径和机理。常见气体如二氧化碳、一氧化碳、烃类气体等。
  • 裂解产物分析:检测热裂解产物的种类和组成,包括液体和固体残渣的性质。液体产物通常是烃类物质,固体残渣则可能含有炭黑等。
  • 热解特性测试:通过测量裂解过程中的热解温度、热解速率和能量需求等,帮助评估材料的热裂解性能。

检测仪器

为了确保热裂解的检测结果精准可靠,使用正规的仪器是必不可少的。常用的检测仪器包括:

  • 热重分析仪(TGA):用于监测样品在加热过程中质量的变化,能够有效评估裂解反应的质量损失。
  • 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):广泛应用于裂解气体和液体产物的分析,能够分离和鉴定复杂的化合物。
  • 热解炉:用于控制样品的加热过程,能够在精确的温度范围内进行热裂解实验。

检测方法

热裂解的检测方法主要包括热重分析(TGA)法、气相色谱法(GC)、质谱法(MS)等,这些方法通常需要结合使用以提供全面的数据。

  • 热重分析法(TGA):通过记录样品在加热过程中的质量变化,分析其热解特性。适用于快速评估裂解反应的质量损失和温度变化。
  • 气相色谱法(GC):利用气相色谱分离样品中的不同成分,特别适用于分析裂解产物中的低沸点气体。
  • 质谱法(MS):与气相色谱联用,可以进一步鉴定裂解气体中的化学成分,为裂解机理的研究提供数据支持。

检测标准(部分)

《 GB/T 39560.303-2024 电子电气产品中某些物质的测定 第3-3部分:配有热裂解/热脱附的气相色谱-质谱法 (Py/TD-GC-MS)筛选聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻 》标准简介

  • 标准名称:电子电气产品中某些物质的测定 第3-3部分:配有热裂解/热脱附的气相色谱-质谱法 (Py/TD-GC-MS)筛选聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯
  • 标准号:GB/T 39560.303-2024
    中国标准分类号:L10
  • 发布日期:2024-08-23
    国际标准分类号:13.020.01,43.040.10
  • 实施日期:2024-12-01
    技术归口:全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会
  • 代替标准:
    主管部门:国家标准委
  • 标准分类:环保、保健和安全
  • 内容简介:

    国家标准《电子电气产品中某些物质的测定 第3-3部分:配有热裂解/热脱附的气相色谱-质谱法 (Py/TD-GC-MS)筛选聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》由TC297(全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会)归口,TC297SC3(全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会有害物质检测方法分会)执行,主管部门为国家标准委。

    本文件规定了使用配有热裂解/热脱附的气相色谱-质谱法(Py/TD-GC-MS),对电子电气产品聚合物中的多溴联苯(PBB)、多溴二苯醚(PBDE)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)以及邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)进行筛选分析的方法。已通过含有的十溴二苯醚(100 mg/kg~1000 mg/kg)以及上述单种邻苯二甲酸酯(100 mg/kg~4000 mg/kg)的聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)以及聚氯乙烯(PVC)材料,对该检测方法进行了验证,如附录J所示。本文件所述方法对其他类型聚合物中的PBB(一溴至十溴)、PBDE(一溴至十溴)、邻苯二甲酸酯或者上述规定浓度范围之外未作具体验证。

《 HJ 917-2017 固定污染源废气 气态汞的测定 活性碳吸附/热裂解原子吸收分光光度法 》标准简介

  • 标准名称:固定污染源废气 气态汞的测定 活性碳吸附/热裂解原子吸收分光光度法
  • 标准号:HJ 917-2017
    中国标准分类号:Z10
  • 发布日期:2017-12-29
    国际标准分类号:01.040.13
  • 实施日期:2018-04-01
    技术归口:环境保护部
  • 代替标准:
    主管部门:生态环境部
  • 标准分类:综合、术语学、标准化、文献词汇水利、环境和公共设施管理业环保、保健和安全(词汇)HJ 环境保护
  • 内容简介:

    行业标准《固定污染源废气 气态汞的测定 活性碳吸附/热裂解原子吸收分光光度法》由环境保护部归口上报,主管部门为生态环境部。本标准规定了测定固定污染源废气中气态汞的活性炭吸附/热裂解原子吸收分光光度法。本标准适用于加装脱硝、除尘、脱硫的燃煤电厂排放烟气中气态汞的测定。当采样体积为10L(标准状况下干烟气),检出限为0.1μg/m,测定下限为0.4μg/m。

《 T/CTRA 02-2022 废轮胎/橡胶热裂解企业碳排放核算与报告要求 》标准简介

  • 标准名称:废轮胎/橡胶热裂解企业碳排放核算与报告要求
  • 标准号:T/CTRA 02-2022
    中国标准分类号:S952
  • 发布日期:2022-10-18
    国际标准分类号:13.020.01
  • 实施日期:2023-01-01
    团体名称:中国轮胎循环利用协会
  • 标准分类:S 公共管理、社会保障和社会组织环保、保健和安全
  • 内容简介:

    本文件规定了废轮胎/橡胶热裂解企业碳排放核算的核算边界、活动水平数据、核算方法、不确定性分析、数据质量管理、碳排放报告以及文件的编排格式

    本文件适用于采用热裂解方法处理废轮胎/橡胶的生产企业碳排放量的核算

《 DB46/T 557-2021 一次性塑料制品中不可生物降解成分的检测 红外光谱法和热裂解-气相色谱/质谱联用法 》标准简介

  • 标准名称:一次性塑料制品中不可生物降解成分的检测 红外光谱法和热裂解-气相色谱/质谱联用法
  • 标准号:DB46/T 557-2021
    中国标准分类号:X04
  • 发布日期:2021-09-16
    国际标准分类号:65.021
  • 实施日期:2021-11-01
    技术归口:海南省生态环境厅
  • 代替标准:
    主管部门:海南省市场监督管理局
  • 标准分类:农业科学研究和技术服务业海南省
  • 内容简介:

    地方标准《一次性塑料制品中不可生物降解成分的检测 红外光谱法和热裂解-气相色谱/质谱联用法》由海南省生态环境厅归口上报,主管部门为海南省市场监督管理局。本文件适用于主成分为一种或两种聚合物的一次性塑料制品及一次性纸塑制品的检测。制品中单种聚合物PE、PP、PS、EVA的含量不应低于20%(m/m),PVC含量不应低于40%(m/m),PET制品要求主成分仅为PET一种聚合物。

《 DB65/T 3910-2016 燃煤电厂烟 气态总汞的测定活性炭管吸附-热裂解原子吸收分光光度法 》标准简介

  • 标准名称:燃煤电厂烟 气态总汞的测定活性炭管吸附-热裂解原子吸收分光光度法
  • 标准号:DB65/T 3910-2016
    中国标准分类号:Z25
  • 发布日期:2016-07-15
    国际标准分类号:13.040
  • 实施日期:2016-09-01
    技术归口:
  • 代替标准:
    主管部门:新疆维吾尔自治区质量技术监督局
  • 标准分类:环保、保健和安全电力、热力、燃气及水生产和供应业新疆维吾尔自治区空气质量
  • 内容简介:

    地方标准《燃煤电厂烟 气态总汞的测定活性炭管吸附-热裂解原子吸收分光光度法》,主管部门为新疆维吾尔自治区质量技术监督局。

《 NY/T 4161-2022 生物质热裂解炭化工艺技术规程 》标准简介

  • 标准名称:生物质热裂解炭化工艺技术规程
  • 标准号:NY/T 4161-2022
    中国标准分类号:B00
  • 发布日期:2022-07-11
    国际标准分类号:65.020
  • 实施日期:2022-10-01
    技术归口:
  • 代替标准:
    主管部门:农业农村部
  • 标准分类:农业农业和林业农、林、牧、渔业NY 农业
  • 内容简介:

    行业标准《生物质热裂解炭化工艺技术规程》,主管部门为农业农村部。本文件规定了生物质热裂解炭化的工艺技术要求、设备维护、环境保护与节能、生产安全与职业卫生等。本文件适用于以农林业植物源废弃生物质为原料、采用热裂解炭化工艺生产生物炭产品。

《 NY/T 3496-2019 农业生物质原料热重分析法 热裂解动力学参数 》标准简介

  • 标准名称:农业生物质原料热重分析法 热裂解动力学参数
  • 标准号:NY/T 3496-2019
    中国标准分类号:B04
  • 发布日期:2019-08-01
    国际标准分类号:65.020
  • 实施日期:2019-11-01
    技术归口:农业农村部科技教育司
  • 代替标准:
    主管部门:农业农村部
  • 标准分类:农业农业和林业农、林、牧、渔业NY 农业
  • 内容简介:

    行业标准《农业生物质原料热重分析法 热裂解动力学参数》,主管部门为农业农村部。本标准规定了基于试样热分解服从一级动力学的假设,采用Ozawa/Flynn/Wall等转化率方法计算确定阿仑尼乌斯(Arrhenius)方程的活化能和指前因子等动力学参数的热重分析方法。本标准适用于农作物秸秆、畜禽粪便等农业生物质原料。

《 HJ 917-2017 固定污染源废气 气态汞的测定 活性碳吸附/热裂解原子吸收分光光度法 》标准简介

  • 标准名称:固定污染源废气 气态汞的测定 活性碳吸附/热裂解原子吸收分光光度法
  • 标准号:HJ 917-2017
    中国标准分类号:z
  • 发布日期:2017-12-29
    国际标准分类号:01.040.13
  • 实施日期:2018-04-01
    技术归口:环境保护部
  • 代替标准:
    主管部门:生态环境部
  • 标准分类:综合、术语学、标准化、文献HJ 环境保护文献术语学综合环保环境保护标准化词汇保健和安全(词汇)
  • 内容简介:

    行业标准《固定污染源废气 气态汞的测定 活性碳吸附/热裂解原子吸收分光光度法》由环境保护部归口上报,主管部门为生态环境部主要起草单位北京市环境保护监测中心

《 SY/T 5778-1995 岩石热裂解地球化学录井规范 》标准简介

  • 标准名称:岩石热裂解地球化学录井规范
  • 标准号:SY/T 5778-1995
    中国标准分类号:E10
  • 发布日期:1995-12-25
    国际标准分类号:75.020%75.180.10
  • 实施日期:1996-06-30
    技术归口:
  • 代替标准:被SY/T 5778-2008代替
    主管部门:中国石油天然气总公司
  • 标准分类:石油及相关技术SY 石油天然气石油天然气
  • 内容简介:

    行业标准《岩石热裂解地球化学录井规范》,主管部门为中国石油天然气总公司。本标准规定了岩石热裂解地球化学录取参数,仪器设备技术条件,现场工作环境,取样,岩样挑选、处理、分析质量及成果资料要求。本标准适用于地球化学录井仪现场录井。

《 GB/T 39560.8-2021 电子电气产品中某些物质的测定 第8部分:气相色谱-质谱法(GC-MS)与配有热裂解/热脱附的气相色谱-质谱法 (Py/TD-GC-MS)测定聚合物中的邻苯 》标准简介

  • 标准名称:电子电气产品中某些物质的测定 第8部分:气相色谱-质谱法(GC-MS)与配有热裂解/热脱附的气相色谱-质谱法 (Py/TD-GC-MS)测定聚合物中的邻苯二甲酸酯
  • 标准号:GB/T 39560.8-2021
    中国标准分类号:L10
  • 发布日期:2021-10-11
    国际标准分类号:31.020
  • 实施日期:2022-05-01
    技术归口:全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会
  • 代替标准:
    主管部门:国家标准化管理委员会
  • 标准分类:电子学电子元器件综合
  • 内容简介:

    国家标准《电子电气产品中某些物质的测定 第8部分:气相色谱-质谱法(GC-MS)与配有热裂解/热脱附的气相色谱-质谱法 (Py/TD-GC-MS)测定聚合物中的邻苯二甲酸酯》由TC297(全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会)归口,TC297SC3(全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会有害物质检测方法分会)执行,主管部门为国家标准化管理委员会。

    GB/T39560的本部分描述了两种标准方法和两种参考方法,用于测定在电子电气产品聚合物中的邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)以及邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)。本部分的标准方法是气相色谱-质谱(GC-MS)法与配有热裂解/热脱附的气相色谱-质谱(Py/TD-GC-MS)法。GC-MS法是定量测定DIBP、DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP和DIDP的标准方法,测定范围从50mg/kg到2000mg/kg。配有热裂解/热脱附的气相色谱-质谱法(Py/TD-GC-MS),适用于筛选和半定量分析电子电气产品聚合物材料中的DIBP、DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP和DIDP,测定范围为100mg/kg到2000mg/kg。离子附着质lr法(IAMS)适用于DIBP、DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP以及DIDP的筛选和半定量分析,详见附录A。由于质谱峰分辨率的限制,用IAMS法测定DBP和DIBP、DEHP和DNOP的方法尚未确定。液相色谱-质谱法(LC-MS)仅限于BBP、DEHP、DNOP、DINP和DIDP的测定,详见附录B。由于质谱峰分辨率的限制,用LC-MS技术测定DBP和DIBP的方法尚未确定。附录C中提供的流程图,描述了如何使用两种标准方法:Py/TD-GC-MS和GC-MS,及如何使用两种参考方法:直接进样(DIP)-离子附着质谱(IAMS)和液相色谱-质谱(LC-MS)。这四种测试方法已经通过测试邻苯二甲酸酯含量约450mg/kg至30000mg/kg的聚乙烯(PE)和聚氯乙烯(PVC)材料进行评估。本部分所述的四种方法对其他聚合物类型、邻苯二甲酸类化合物或上述规定浓度范围之外的使用未做具体评估。

《 GB/T 40009-2021 废轮胎、废橡胶热裂解技术规范 》标准简介

  • 标准名称:废轮胎、废橡胶热裂解技术规范
  • 标准号:GB/T 40009-2021
    中国标准分类号:Z05
  • 发布日期:2021-04-30
    国际标准分类号:13.020.01
  • 实施日期:2021-11-01
    技术归口:全国产品回收利用基础与管理标准化技术委员会
  • 代替标准:
    主管部门:国家标准化管理委员会
  • 标准分类:环保、保健和安全环境保护环境和环境保护综合
  • 内容简介:

    国家标准《废轮胎、废橡胶热裂解技术规范》由TC415(全国产品回收利用基础与管理标准化技术委员会)归口,主管部门为国家标准化管理委员会。

    本标准规定了废轮胎、废橡胶热裂解生产的总则、资源综合利用产品、污染物排放控制及标志、包装和储运。本标准适用于废轮胎、废橡胶的热裂解生产,以及对新建、改建、扩建废轮胎、废橡胶热裂解生产设施的环境影响评价、设计、竣工验收及运营管理。本标准不适用于列入《国家危险废物名录》中的废橡塑制品,以及目前不适用于用热裂解方法处理的废丁腈橡胶、氟橡胶、氯丁橡胶等废橡胶。

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结语

热裂解检测是一项重要的科学分析方法,能够为我们提供有关有机物裂解过程的重要信息。通过合理选择检测样品、检测项目、仪器和方法,我们可以全面理解裂解过程并优化相关的工业应用。随着科技的不断进步,热裂解检测技术也将变得更加精准和高效,为环境保护、资源回收等领域提供更多的支持。

结语

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