技术要求：1方法原理随时间推移测试从器械中释放出来的镍离子，得到不同浸提时间的镍离子释放量，试验将采用对同一器械进行多次浸提的方式

首先，将器械放置于一个合适的容器中，容器中装有测试溶液，在温度范围（37±1）℃内进行浸提

到达规定的时间后，取出全部浸提液，再注入新溶液继续浸提，重复上述过程，直至完成所有设置时间点的浸提

测试溶液中镍离子浓度可用石墨炉原子吸收光谱仪（AAS）、电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）或电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）或其他适当的分析方法测定

相应设置时间点镍释放量的单位为微克/平方厘米·每天[μg/（cm2·d)]

所有时间点取出的浸提液，应尽快测试其镍离子浓度

2试剂2.1一般要求分析中宜使用符合国家标准的分析纯试剂、蒸馏水/去离子水或相当纯度的水

使用其他试剂应能提供合理性说明

2.2稀硝酸将硝酸15mL移入预先装有去离子水100mL的500mL烧杯中，搅拌并冷却至室温

将溶液移入250mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，混匀

3仪器3.1分析光谱仪分析仪器灵敏度应达到μg/L或更高，推荐使用石墨炉原子吸收光谱仪（AAS）、电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）或电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）或其他适当的分析方法测定

3.2灭菌方式采用高温高压灭菌器或其他适宜灭菌方式高温高压灭菌器必须通过灭菌确认，灭菌设备应处于良好的工作状态

3.3温控的水浴或恒温培养箱控温能力为（37±1）℃

3.4带盖的容器3.4.1容器和盖均以不含镍且耐酸的非金属材料（如∶玻璃、聚丙烯、聚四氟乙烯、聚苯乙烯等）制成

试样用非金属材料制成鱼线悬吊于磷酸盐缓冲盐溶液（PBS）中，以免试样测试面积接触容器的底部或壁

容器的形状和大小的选择，应使所用磷酸盐缓冲盐溶液（PBS）能全部覆盖试样

3.4.2为了消除容器和鱼线中镍的干扰，容器和鱼线浸入稀硝酸贮存24h以上进行预处理

预处理以后，以去离子水冲洗并干燥

4试样4.1试样测试面积4.1.1试样测试面积的定义本文件中将试样的表面积定义为"试样测试面积"，单位为平方厘米（cm2）

4.1.2试样的确定用于体外镍离子释放分析首选对终产品进行测试，若产品无法测试则选择试样，且试样与产品表面积具有等效性，具有表征意义的试样

4.2试样的清洗试样与终产品的清洗方法保持一致

注∶这一清洗步骤，去除了试样表面可能存在的镍污染，避免了影响试样的镍释放

4.3试样的制备用测定试样（见附录A）的镍释放量进行质量监控

技术要求：1总则1.1心脏封堵器形状恢复性能评价宜依据本文件开展测试，并对其结果进行评价

1.2心脏封堵器形状恢复性能评价测试应至少考虑以下方面∶a）测试人员应有一定的正规背景，经过测试方法和设备使用的培训;b）测试用仪器（温度、应力、应变）各类传感器等应经过校准和确认;c）待测样品应为正常生产的终成品或经过等同工艺处理后的样品;d）测试环境应尽量与植入物使用环境保持一致，例如温度、体液、模型等

注∶为了保证心脏封堵器形状恢复性能评价的一致性，推荐使用本文件的评价方法

如果使用的方法与本文件提供的指导不一致时，宜说明其合理性

1.3心脏封堵器形状恢复性能评价应至少考虑以下方面∶a）心脏封堵器所用镍钛材料的特性;b）心脏封堵器的预期使用方式，与组织的相互作用方式;c）心脏封堵器与其预期使用的生理环境的影响（比如温度、体液等）

2Af温度测试方法2.1试验原理将试样冷却至完全马氏体相状态，试样变形后加热至完全高温奥氏体相状态

在加热过程中，由于发生马氏体逆相变，试样的形状发生变化，通过测量试验随温度变化的变形量（如位移，角度），绘成温度-形变量曲线，用切线法在温度-形变量曲线上确定Af温度

2.2仪器及试剂2.2.1Af温度测试仪，原理图见图1;温度传感器分辨率至少0.1℃以上

2.2.2夹具

2.2.3磁力搅拌器

2.2.4导热液体介质∶水、酒精、液氮或干冰等

2.3测试步骤2.3.1在容器中倒入一定量的导热液体，确保整个样品在导热液介质液面以下，对超弹性记忆合金，导热液体温度需约-50℃;对于室温马氏体合金，导热液体温度需低于10℃

2.3.2将对应的磁力搅拌磁子、样品与样品台放置在2.2.1的导热液中

2.3.3将容器放置于Af温度测试仪对应的磁力加热搅拌平台上

2.3.4将分析仪的温度探头降低至液面下，在低温条件下将固定好的样品进行拉伸、压缩或其它方式使其模拟产品临床使用预期最大变形量，或通过装载鞘管释放

2.3.5设定数据接收显示处理系统，分别记录产品在回复变形过程中的形变量（如位移，角度）和温度

2.3.6加热导热液体并搅拌，使液体温度升高，加热速度不超过4℃/min

2.3.7观察产品回复至形态不再变化时停止测试

2.3.8用切线法在温度-形变量曲线上确定Af温度，取曲线上最大斜率的切线与回复形变后的切线交点即为样品的Af温度

3弹性变形适应性测试方法3.1试验原理心脏封堵器主要依靠镍钛合金的超弹性和温度特性实现自身在缺损位置进行封堵，心脏封堵器置于（37±2）℃水浴中，依照产品使用说明书要求进行体外模拟使用操作，释放心脏封堵器，测量其关键尺寸

制造商根据风险分析，考虑心脏封堵器重复进出鞘管次数后测试，推荐至少满足产品说明书预期次数

3.2仪器及试剂3.2.1尺寸测量设备∶如非接触式光学测量仪、游标卡尺等，测量精度应在规定公差的±10%或测量值的士1%范围内

3.2.2温控水浴装置∶提供测试时所选择的温度条件，如（37±2）℃

3.2.3辅件∶与产品说明书一致的用干样品完成释放的必要器械，如输送线缆、装载器等

3.2.4解剖模型∶根据产品特性模拟临床解剖结构的心脏模型或者模拟缺损位置的模型，如通道角度，释放部位缺损尺寸等

3.3测试步骤3.3.1按照样品的规格，选择相应规格的辅件以及相应通道弯曲角度的解剖模型

3.3.2将心脏封堵器放置在温度为（37±2)℃温控水浴装置中，至少保持1min，使封堵器充分预热

3.3.3将心脏封堵器输送线缆穿过装载装置与心脏封堵器连接，并收入装载装置中（预装载心脏封堵器可省略此步骤）

3.3.4按照产品使用说明书，将心脏封堵器系统插入到解剖模型中

3.3.5在水浴环境中推送心脏封堵器达到封堵器释放缺损区域

3.3.6根据产品使用说明书最大预期可回收次数，在水浴环境中（37±2)℃推拉输送线缆使心脏封堵器进出鞘管口达到产品预期最大次数，测量其关键尺寸（如外径、高度等）

4弹性抗挤压力4.1封堵张力方法4.1.1试验原理将心脏封堵器置于夹具模型中，对心脏封堵器的支撑部位压缩到至少产品使用说明书要求的预期压缩尺寸，再缓慢卸载至无载荷状态

记录压缩和回弹过程中达到预期压缩尺寸时的力值，观察心脏封堵器是否能恢复其初始形状

4.1.2仪器及试剂仪器及试剂包括∶a）拉力机，测量精度应在规定公差的±10%或测量值的±1%的范围内;b）温控装置∶提供测试时所选择的温度条件，如（37±2）℃;c）工装∶对心脏封堵器支撑部位进行挤压的工装，其压缩弧度半径与样品规格匹配（如图3，弧高为心脏封堵器支撑部位半径的1/3），其宽度与心脏封堵器支撑部位宽度相同

4.1.3测试步骤测试步骤如下∶a）将样品在（37±2）℃的环境中释放出来（非预装的心脏封堵器除外）;b）在测力仪器上固定封堵张力工装

将心脏封堵器支撑部位自然放置在固定的夹具上，微调测力仪器，使便上下封堵张力工装的间距为封堵器支撑部位的标称尺寸

控制样品测试温度（37±2）℃;c）将样品支撑部位装载到工装中，开始施加压力，利用测力仪器使工装向心脏封堵器支撑部位进行缓慢压缩，压缩到至少心脏封堵器支撑部位预期最小尺寸，维持1s，再缓慢回复至无载荷状态

移动速度推荐（10～200）mm/min;d）整个测试过程中记录压缩和回弹过程中达到心脏封堵器预期压缩尺寸时的力值，观察心脏封堵器是否能恢复其初始形状，是否出现永久变形或塌陷现象

4.2径向支撑力测试方法4.2.1试验原理心脏封堵器真实的使用过程中，与组织接触的位置会产生圆周上的径向作用力，测定心脏封堵器说明书中规定的临床使用尺寸下对应的力值

4.2.2仪器及试剂仪器及试剂包括∶a）恒温箱或水浴提供测试时所选择的温度条件，温度（37±2）℃；b）径向力测试仪（尺寸精度不小于0.01mm，力学传感器精度不小于0.05N）；c）尺寸测量设备（例如电子显微镜、测微计、光学轮廓投影仪、激光测微计）；d）所有测试设备在校准周期范围内

4.2.3测试步骤4.2.3.1在（37±2）℃环境下，将测试样品从心脏封堵器系统中释放出来（非预装心脏封堵器除外）

4.2.3.2控制测试装置温度为（37±2）℃

调整径向力测试仪测试孔的初始直径至少为心脏封堵器标称尺寸

4.2.3.3将封堵器支撑部位放置在测试孔内，并在测试孔内恒温至少1min

4.2.3.4开始测试，径向力测试仪孔径缓慢压缩心脏封堵器，直至至少为心脏封堵器产品说明书中规定的预期最小值，维持1s；然后缓慢扩张至无载荷状态，移动速度推荐（0.1～0.5）mm/s

注意测试过程中封堵器保持圆周压缩状态，不能有倾斜

4.2.3.5记录压缩和扩张过程中封堵器达到产品说明书规定的预期最小值对应的力值

技术要求：1材料试样材料应符合GB24627《医疗器械和外科植入物用镍-钛形状记忆合金加工材》及自膨式镍钛材料血管支架的相应要求

2要求试样∶满足测试要求的镍钛形状记忆合金自膨式血管支架

3方法和原理3.1Af温度测试（BFR）3.1.1实验原理将测试试样冷却至完全马氏体相状态，试样变形后加热至完全高温奥氏体相状态

在加热过程中，由于发生马氏体逆相变，试样的形状发生变化，通过测量试样随温度变化的变形位移量，绘成温度-位移曲线，用切线法在温度-直径（或位移）曲线上确定Af

3.1.2仪器及试剂3.1.2.1Af点测试仪，原理、位移传感器和热电偶满足ASTMF2082M的要求

3.1.2.2恢复夹具

3.1.2.3磁力搅拌器

3.1.2.4所有测试设备在校准周期范围内

3.1.3实验步骤3.1.3.1在容器中倒入可浸没测试样品的冷却介质，对室温超弹性记忆合金，冷却介质温度需低于-55℃，对于室温马氏体合金，冷却介质温度需低于10℃

3.1.3.2将对应的磁力搅拌器、样品与样品台放置在3.1.3.1的冷却介质中

3.1.3.3将容器放置于Af点测试仪对应的加热平台上

3.1.3.4将样品挤压到直径变化不少于50%或者直接通过装载鞘管释放

3.1.3.5加热导热介质并搅拌，加热速度不超过4℃/min

3.1.3.6加热到恒定斜率对应温度至少10℃以上，停止测试

3.1.3.7用切线法在温度-直径（或位移）曲线上确定相变温度，取曲线上最大斜率的切线与恢复形变后的切线交点即为样品相变温度Af，如图2，记录数据

3.2弹性变形适应性测试方法3.2.1试验原理镍钛形状记忆合金自膨式血管支架主要依靠镍钛合金的超弹性和温度特性实现自身在病变血管中的自扩张

血管支架系统在正常释放后，测量血管支架释放后关键尺寸并与标称尺寸进行对比，即评价血管支架的弹性变形适应性

3.2.2仪器及试剂3.2.2.1恒温箱或水浴;提供测试时所选择的温度条件，温度37℃±2℃

3.2.2.2尺寸测量设备（例如电子显微镜、测微计、光学轮廓投影仪、激光测微计）

3.2.2.3测试设备在校准周期范围内

3.2.3试验步骤3.2.3.1血管支架系统置入37℃±2℃的恒温水浴中浸泡不少于2min

3.2.3.2在恒温水浴中将血管支架从鞘管中释放，测量血管支架自然状态的关键尺寸（如∶直径和长度，对于变径血管支架，需评估关键管段的直径），并与标称尺寸进行对比

3.2.3.3对于可回收的自膨式血管支架，按照说明书极限要求在恒温水浴中进行多次释放，测量多次释放后血管支架自然状态的关键尺寸，并与标称尺寸进行对比

3.3径向支撑力测试方法3.3.1试验原理镍钛形状记忆合金自膨式血管支架主要依靠镍钛合金的超弹性和温度响应特性实现自身在病变血管中的自扩张

测试血管支架从无载荷状态车压缩状态再恢复至完全无载荷状态过程中的力值变化，测定血管支架在相应外径下的径向支撑力

3.3.2仪器及试剂3.3.2.1恒温箱或水浴∶提供测试时所选择的温度条件，温度37℃±2℃

3.3.2.2径向力测试仪（测试装置的精度应满足测试需求），扩张或压缩夹具的直径/尺寸宜适用干待测植入物

3.3.2.3尺寸测量设备（例如电子显微镜、测微计、光学轮廓投影仪、激光测微计）

3.3.2.4所有测试设备在校准周期范围内

3.3.3试验步骤3.3.3.1如血管支架已装载，将血管支架系统置入在37℃±2℃的恒温水浴中浸泡不少于2min，在恒温水浴中将血管支架从鞘管中释放;若支架未装载，则无需进行此操作

3.3.3.2对于自膨式变径血管支架，需评估不同管段的径向支撑力

3.3.3.3测试装置温度保持为37℃±2℃;初始孔径大于测试支架自然状态直径

3.3.3.4将释放后的血管支架放置在装置的测试孔中至少恒温2min

3.3.3.5根据血管支架状态，设置测试装置的孔径尽可能缓慢缩小至血管支架的预装载直径或直径减小至少50%，再缓慢增加至无载荷状态（推荐移动速度如∶0.1mm/s～0.5mm/s）

3.3.3.6测量样品在测试过程中预期植入血管内径的尺寸对应的扩张或压缩的力值，并观察外力撤除后血管支架是否能恢复其初始形状

3.4局部挤压性能测试方法3.4.1试验原理镍钛形状记忆合金自膨式血管支架的使用可能会接触到病变斑块或者其他硬质植入物，局部挤压利用特定形状的压头（例如点载荷）对血管支架讲行挤压，下压一定距离得到对应的下压载荷，压力撤除后观察血管支架是否能恢复其初始形状

3.4.2仪器及试剂3.4.2.1拉力试验机

3.4.2.2万能材料试验机，配备有合适的载荷传感器，测力的精度能够达到报告值的±5%，具有恒定的移动速率

3.4.2.3测试装置，能施加正常向下的力（例如上下平板或者下板上夹头），有合适的长度、宽度和间距以便于夹持测试物

3.4.2.4温控环境，血管支架材料特性对于室温和生理温度之间的差异敏感时，温度控制在（37±2）℃

3.4.2.5辅件，与产品说明书一致的用于样品完成释放的必要器械

3.4.2.6所有测试设备在校准周期范围内

3.4.3试验步骤3.4.3.1如血管支架已装载，将支架系统置入在37℃±2℃的恒温水浴中浸泡不少于2min，在恒温水浴中将血管支架从鞘管中释放;若支架未装载，则无需进行此操作;3.4.3.2对于自膨式变径血管支架，需评估不同管段的局部抗挤压性能;3.4.3.3测试装置温度保持为37℃±2℃;3.4.3.4设置压头最低点与平台的垂直距离至少大于血管支架标称直径;3.4.3.5将血管支架垂直放置在局部挤压测试载台上，使用一定的压缩速率（如∶20mm/min～200mm/min）压缩血管支架至少低于预期使用直径或使直径至少减少50%;3.4.3.6记录血管支架说明书标注的预期使用直径对应的力值，并观察压力撤除后血管支架是否坍塌或者能恢复其初始形状，如果坍塌，记录最大力

1材料要求：产品材料应符合GB24627《医疗器械和外科植入物用镍-钛形状记忆合金加工材》及骨板相应产品技术要求

2试样要求：2.1测试产品用接骨板产品，若接骨板产品不能满足要求可用模拟试样替代;产品与模拟试样结构类似可采用模拟试样的测试方法测试

模拟试样产品使用原材料应与被替代产品的原材料为同一批次，机械加工处理工艺应保持一致

2.2模拟试样分为开口环形、长条形，尺寸要求如图1，图2所示

2.3模拟试样的各性能指标、加工工艺、工艺流程和检验标准与产品要求一致

注∶"单位∶mm，未注公差按照GB/T1804—2000中的粗糙c等级

"注∶厚度D=0.20mm~2.50mm，宽度（A）是厚度（D）的5～10倍，长度（L）为不小于测试芯棒周长的1.5倍，未注公差按照GB/T1804—2000中的精密f等级

"

行业标准《镍钛形状记忆合金记忆性能测试方法 第2部分：弯曲测试方法》，主管部门为工业和信息化部。YS/T1307的本部分规定了镍钛形状记忆合金记忆性能弯曲测试方法的术语和定义、符号和说明、原理、仪器设备、样品、试验步骤、试验数据处理和试验报告。本部分适用于镍钛形状记忆合金记忆性能的测试。

行业标准《镍钛形状记忆合金记忆性能测试方法 第1部分：拉伸测试方法》，主管部门为工业和信息化部。YS/T1307的本部分规定了镍钛形状记忆合金记忆性能拉伸测试方法的术语和定义、符号和说明、原理、仪器设备、样品、试验步骤、试验数据处理、精密度和试验报告。本部分适用于镍钛形状记忆合金记忆性能的测试。

行业标准《镍钛形状记忆合金术语》由全国有色金属标准化技术委员会归口上报，主管部门为工业和信息化部。本标准规定了镍钛形状记忆合金的相关术语。本标准适用于生产和使用镍钛形状记忆合金的行业。

行业标准《镍钛形状记忆合金丝材恒温拉伸试验方法》由全国有色金属标准化技术委员会归口上报，主管部门为工业和信息化部。本标准规定了镍钛形状记忆合金丝材恒温拉伸试验方法。本标准适用于具有超弹性能和记忆性能的镍钛形状记忆合金丝材。

行业标准《镍钛形状记忆合金相变温度测定方法》由全国有色金属标准化技术委员会归口上报，主管部门为工业和信息化部。本标准规定了镍钛形状记忆合金相变温度测定方法——弯曲和自由回复法。本标准适用于通过测量热相变过程的回复变形量测定马氏体逆相变相变温度,适用于马氏体逆相变终了温度A介于-25℃~90℃的完全退火态或热处理态丝材、管材或者带材。

行业标准《弯曲-自由恢复法测试镍钛形状记忆合金相变温度》，主管部门为国家药监局。本标准规定了一种通过测量热转换过程中恢复的变形，确定马氏体向奥氏体转变温度的测试方法。本标准适用于完全退火或热处理的镍钛合金。