行业标准《出口食品添加剂中甲苯、甲醇等溶剂残留量的测定 顶空气相色谱法》，主管部门为海关总署。本标准规定了出口食品添加剂中甲苯、甲醉、正己烷、乙酸乙酯、吡啶、丙酮、二氯甲烷、三氯甲烷、四氢吠喃、乙醇、正丁醇、三氯乙烯、环己烷、乙腈、异辛烷等15种有机溶剂残留的顶空气相色谱法。本标准适用于谷氨酸钠、乙基香兰素、糖精钠、黄原胶、瓜尔胶、聚氧乙烯山梨掂醉酐单油酸酯（吐温80)、白油、乳酸、聚二甲基硅氧烷、苯甲酸钠等食品添加剂中甲苯、甲醉、正己烷、乙酸乙酯、吡啶、丙酮、二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃、乙醉、正丁醉、三氯乙烯、环己烷、乙腈、异辛烷残留址的测定。

4浸提液制备4.1总则同种异体产品中有机溶剂残留量测定的浸提液制备方法通常有极限浸提、加严浸提和模拟使用浸提等，由于极限浸提操作简单，浸提效率高、便于测试等优点，广泛应用于残留溶剂测定的浸提液制备

4.2浸提容器浸提容器宜使用硼硅酸盐玻璃容器，带磨口玻璃塞，或带情性材料密封垫(如聚四氟乙烯)的螺口盖

4.3浸提溶剂如果待测溶剂易溶于水，优先选用水作为浸提溶剂；如果待测溶剂难溶或不溶于水，应选择能将其溶解的浸提溶剂，但不应溶解主体材料，所选的浸提溶剂不应干扰待测溶剂的测定

4.4浸提比例除另有规定外，同种异体的骨科材料、肌腱、半月板、神经，一般按0.1g～0.2g样品加1mL浸提溶剂的比例来浸提；同种异体的敷料皮、真皮、补片、羊膜等薄膜类产品，一般按0.5cm2～6.0cm2样品加1mL浸提溶剂的比例来浸提，浸提前须将样品切成不大于5mm长的小段，浸提溶剂须能浸没样品

4.5其它浸提条件4.5.1其他浸提条件包括浸提时间、温度、是否动态浸提(超声、振荡)

4.5.2采用顶空气相色谱法测定时，通常选择在线浸提方式

以水为浸提溶剂时，顶空瓶平衡温度为60℃～85℃,顶空瓶平衡时间为30min～60min

以水之外的其它溶剂为浸提溶剂时，顶空瓶平衡温度应至少比浸提溶剂的沸点低10℃

4.5.3采用溶液直接进样气相色谱法测定或高效液相法、紫外法等方法测定时，通常选择离线浸提方式

由于大多数有机溶剂易挥发，除另有规定外，浸提温度一般不高于37℃,浸提时间不超过72h

超声、振荡等动态浸提方式有助于提高浸提效率，缩短浸提时间

5测定方法同种异体产品按来源可分为同种异体骨、半月板，脱细胞异体真皮、敷料皮、补片，同种异体肌腱修复材料，生物羊膜等，其可能存在的有机溶剂残留及相应的检测方法举例见表1

表1同种异体产品可能存在的有机溶剂残留和测定方法举例6允许限量的确定同种异体产品中有机溶剂残留允许限量可参照《中华人民共和国药典》（2020年版四部）通则0861残留溶剂测定法附表1和GB/T16886.17，并结合产品的预期用途来确定

本文件规定了酒石酸泰乐菌素中醋酸丁酯、正丁醇溶剂残留的气相色谱检测方法本文件适用于酒石酸泰乐菌素中醋酸丁酯、正丁醇溶剂残留量的测定3　原理用带有氢火焰离子化检测器的气相色谱法仪对酒石酸泰乐菌素中醋酸丁酯、正丁醇溶剂残留进行分离、分析、测定，外标法定量

4　仪器和设备4.1　气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，顶空进样器4.2　电子天平：感量0.0001g4.3　容量瓶：10mL、100mL4.4　移液管:10mL4.5　顶空瓶：20mL5　试剂5.1　醋酸丁酯：色谱纯5.2　正丁醇：色谱纯5.3　N,N-二甲基甲酰胺：色谱纯5.4　对照品溶液分别准确称取醋酸丁酯、正丁醇各0.05g（精确至0.0001g），置于100mL容量瓶中，加N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀释至刻度，摇匀，再迅速准确量取10.00mL置20mL顶空瓶中，密封，作为对照品溶液

6　测定6.1　色谱条件a）色谱柱:固定相为聚乙二醇的毛细管柱(50m*0.32mm，1.0μm)，除另有规定外，极性相近具有同等分离效果色谱柱之间可以互换使用；b)载气:氮气(纯度>99.999%)；c)载气流速:2.3mL/min；d)分流比：20:1；e)附加流量控制：10.0mL/min

f)柱温:初温100℃保持6min，然后以30℃/min的速率升温至160℃，保持两分钟；g)进样口温度:200℃；h)汽化室温度：200℃；j)吹扫流量：10.0mL/min；k)检测器:氢火焰离子化检测器(FID),温度250℃

6.2　顶空进样器条件a)加热炉温度90℃；b)定量环温度120℃；c)传输管线温度140℃，温度到达时顶空瓶平衡时间30min；d)进样量1mL；e)取样间隔20min；f)顶空瓶振摇)方式：关闭

6.3　测定方法6.3.1　准确称取酒石酸泰乐菌素0.1g（精确至0.0001g），置10mL容量瓶中，用N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀释至刻度，摇匀，再迅速将其完全倒入20mL顶空瓶中，密封，作为供试品溶液

6.3.2　分别将对照品溶液、供试品溶液在顶空进样器中平衡30min后注入气相色谱仪，记录色谱图

按外标法以峰面积计算

6.4　结果计算供试品中溶剂残留含量按公式（1）计算：.......................................(1)式中：X为供试品中溶剂残留醋酸丁酯、正丁醇的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）Ax为供试品溶液中醋酸丁酯或正丁醇的峰面积或峰高；CR为对照品溶液的浓度，ug/mL

V为供试品溶液的体积，mL；AR为对照品溶液中醋酸丁酯或正丁醇的峰面积或峰高；m为供试品的称量质量，g

注：　结果保留3位有效数字

7　允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对偏差不超过15%

8　精密度在重复性条件下，所得的醋酸丁酯、正丁醇含量的相对标准偏差（RSD）≤10%

9　准确度样品的加标回收率应控制在90%～110%之间

本文件规定了硫氰酸红霉素中丙酮溶剂残留的气相色谱检测方法本文件适用于硫氰酸红霉素中丙酮溶剂残留量的测定3　原理用带有氢火焰离子化检测器的气相色谱法仪对硫氰酸红霉素中丙酮溶剂进行分离、分析、测定，外标法定量

4　仪器和设备4.1　气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，顶空进样器4.2　电子天平：感量0.0001g4.3　容量瓶：25mL、50mL4.4　移液管:1mL、5mL4.5　顶空瓶：20mL5　试剂5.1　丙酮（CH3COCH3），色谱纯5.2　对照品溶液准确称取丙酮0.25g（精确至0.0001g），置25mL容量瓶中，加水溶解稀释至刻度，摇匀，再准确量取1.00mL，置50mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，再迅速准确量取5.00mL置20mL顶空瓶中，密封，作为对照品溶液

6　测定6.1　色谱条件a）色谱柱:固定液为6%氰丙基苯-94%二甲基硅氧烷的毛细管柱（30m×530um，3.0um），除另有规定外，极性相近具有同等分离效果色谱柱之间可以互换使用；b)载气:氮气(纯度>99.999%)；c)载气流速:5mL/min；d)分流比：20:1；e)柱温:初始温度：40℃，初始温度下保留5min，以30℃/min的升温速率升温至200℃，并在200℃保持2.67min；f)进样口温度:200℃；g)检测器:氢火焰离子化检测器(FID),温度250℃

6.2　顶空进样器条件a)平衡温度为80℃；b)定量管温度100℃；c)传输线温度110℃，温度到达时顶空瓶平衡30min；d)进样量1mL；e)取样间隔28min；f)顶空瓶振摇方式：关闭

6.3　测定方法6.3.1　准确称取供试品1g（精确至0.0001g），置于25mL容量瓶中，加水溶解稀释至刻度，摇匀，再迅速准确量取5.00mL，置顶空瓶中，密封，作为供试品溶液

6.3.2　分别将对照品溶液、供试品溶液在顶空进样器中平衡30min后注入气相色谱仪，记录色谱图

按外标法以峰面积计算

6.4　结果计算供试品中溶剂残留含量按公式（1）计算：.......................................(1)式中：X为供试品中溶剂残留丙酮的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；Ax为供试品溶液中丙酮的峰面积或峰高；CR为对照品溶液的浓度，ug/mL；25为供试品定容体积，mL；AR为对照品溶液在丙酮的峰面积或峰高；m为供试品的称量质量，g

5为供试品溶液转入顶空瓶的体积，mL

注1：由于静态顶空进样时，抽取的是处于气态平衡的顶空气，所以每个顶空瓶只能取样一次；供试品必须放入2（n）个顶空瓶中，以保证2（n）次进样的要求

注2：应根据供试品残留溶剂的沸点选择顶空温度

对沸点较高的残留溶剂，通常选择较高的顶空平衡温度；但此时应兼顾供试品的热分解特性，尽量避免供试品产生的挥发性热分解产物对测定的干扰

注3：顶空平衡时间一般为30min～45min，以保证供试品溶液的气、液两相有足够的时间达到平衡

顶空时间通常不宜过长，如超过60min，可能引起顶空瓶的气密性变差，导致定量准确性的降低

注4：对于有传输管的顶空进样器，传输管温度应适当，通常比进样针温度高10℃左右

注5：对照品溶液与供试品溶液必须使用相同的顶空条件

注6：结果保留3位有效数字

7　允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的差值的绝对值≤50mg/kg

8　精密度在重复性条件下，所得的丙酮含量的相对标准偏差（RSD）≤10%

9　准确度样品的加标回收率应控制在92%～105%之间

地方标准《天然植物提取物中危害成分检测 第3部分：正己烷、丙酮、乙酸乙酯、甲醇和乙醇5种有机溶剂残留的测定》，主管部门为河北省市场监督管理局。

地方标准《报纸中有机溶剂残留量的测定》由广东省质量技术监督局归口上报，主管部门为广东省质量技术监督局。本标准规定了报纸中有机溶剂残留量的测定方法。本标准适用于报纸中有机溶剂残留量(包括丙酮、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、丁酮、异丙醇、乙醇、苯、乙酸正丙酯、甲苯、乙酸丁酯、己醛、丙二醇甲醚、对二甲苯、间二甲苯、正丁醇和邻二甲苯16种溶剂)的测定。其它纸质印刷品中有机溶剂残留量的测定可参照本标准执行。本标准的检出限为0.01mg/m2。

地方标准《食品塑料包装材料中溶剂残留的测定 气相色谱法》，主管部门为江苏省质量技术监督局。

行业标准《溶剂型油墨溶剂残留量的限量及测定方法》，主管部门为工业和信息化部。本文件规定了溶剂型油墨的溶剂残留量限量及测定方法。本文件适用于溶剂型油墨。

行业标准《烟用纸张中溶剂残留的测定 顶空-气相色谱/质谱联用法》由全国烟草标准化技术委员会烟用材料分技术委员会归口上报，主管部门为国家烟草专卖局。本标准规定了烟用纸张中溶剂残留(苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、丙酮、4-甲基-2-戊酮、丁酮、环己酮、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯、乙酸异丙酯、2-乙氧基乙基乙酸酯、1-甲氧基-2-丙醇、1-乙氧基-2-丙醇、2-乙氧基乙醇、丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯、己二酸二甲酯)的顶空-气相色谱/质谱联用测定方法;其他溶剂残留可参考使用。本标准适用于卷烟条包装纸、盒包装纸、烟用接装纸、烟用内衬纸;其他烟用纸张可参考使用。

行业标准《溶剂型油墨溶剂残留量限量及其测定方法》由全国油墨标准化技术委员会归口上报，主管部门为国家发展和改革委员会。本标准规定了溶剂型油墨的溶剂残留量限量及其测定方法。本标准适用于溶剂型油墨产品。

行业标准《皮革 化学试验 乙二醇醚类有机溶剂残留量的测定》由国家认证认可监督管理委员会归口上报，主管部门为国家质量监督检验检疫总局。本标准规定了皮革及其制品中15种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气相色谱-质谱和气相色谱的检测方法。本标准适用于皮革及其制品中15种乙二醇醚类有机溶剂残留量的测定。

行业标准《进出口纺织品 酰胺类有机溶剂残留量的测定 气相色谱-质谱法》由国家认证认可监督管理委员会归口上报，主管部门为国家质量监督检验检疫总局。本标准规定了纺织品中5种酰胺类有机溶剂(参见附录A)残留量的气相色谱-质谱检测方法。本标准适用于各种纺织材料及其产品中5种酰胺类有机溶剂残留量的测定。

行业标准《进出口纺织品 乙二醇醚类有机溶剂残留量的测定 气相色谱-质谱法》由国家认证认可监督管理委员会归口上报，主管部门为国家质量监督检验检疫总局。本标准规定了纺织品中15种乙二醇醚类有机溶剂(见附录A)残留量的气相色谱-质谱检测方法。本标准适用于各种纺织材料及其产品中15种乙二醇醚类有机溶剂残留量的测定。

行业标准《食品接触材料 再生纤维素薄膜材料 涂层中溶剂残留量的测定 顶空-气相色谱/质谱法》由国家认证认可监督管理委员会归口上报，主管部门为国家质量监督检验检疫总局。本标准规定了再生纤维素薄膜材料涂层中溶剂残留量的顶空-气相色谱/质谱测定方法。本标准适用于与食品接触的再生纤维素薄膜材料的涂层中18种溶剂残留量的测定。18种溶剂的英文名称和化学文摘编号见附录A。